金屬材料的晶粒度對(duì)其在室溫及高溫下的力學(xué)性能有決定性影響,晶粒尺寸細(xì)化是鋼鐵材料強(qiáng)化的重要方法之一。一般情況下,晶粒尺寸越小,材料的強(qiáng)度和硬度越高,韌性越好。因此,在金屬性能分析中,晶粒尺寸測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

一般依據(jù)GB/T 6394—2017 《金屬平均晶粒度測(cè)量方法》對(duì)鋼鐵產(chǎn)品進(jìn)行晶粒度測(cè)量。GB/T 6394—2017提供了3種平均晶粒度測(cè)量方法,分別為：比較法,面積法和截點(diǎn)法。對(duì)于等軸晶單相組織試樣,使用比較法測(cè)量材料的晶粒度既方便又實(shí)用,對(duì)于批量生產(chǎn)的檢驗(yàn),比較法的測(cè)量精度已足夠；對(duì)于精度要求較高的材料,可以使用面積法和截點(diǎn)法測(cè)量其晶粒度[1－2]。

近期在晶粒度標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)采用不同晶粒度測(cè)量方法或者采用面積法(測(cè)量網(wǎng)格不同)對(duì)晶粒度進(jìn)行測(cè)量時(shí),得到的結(jié)果均存在偏差,且每種方法的測(cè)量精度不同。筆者進(jìn)行了一系列晶粒度測(cè)量試驗(yàn),分析了各方法的精度偏差,找出了最佳晶粒度測(cè)量方法。

1. 試驗(yàn)方案

在GB/T 6394—2017標(biāo)準(zhǔn)圖譜中選取5張均勻分布的等軸晶粒圖片,結(jié)合圖像分析系統(tǒng),對(duì)這5張圖片進(jìn)行定量測(cè)量和結(jié)果比對(duì)分析,測(cè)量方法為截點(diǎn)法和面積法。截點(diǎn)法包括橫縱測(cè)量網(wǎng)格、三圓測(cè)量網(wǎng)格、交叉測(cè)量網(wǎng)格等；面積法包括矩形測(cè)量網(wǎng)格、圓形測(cè)量網(wǎng)格等。其中,截點(diǎn)法的測(cè)量網(wǎng)格都是由軟件自動(dòng)疊加而成,消除了人為選擇帶來(lái)的主觀因素影響。試驗(yàn)時(shí),首先采用不同方法對(duì)這5張圖片進(jìn)行測(cè)量,然后對(duì)測(cè)量結(jié)果的偏差進(jìn)行比對(duì),找出最精確的測(cè)量方法。

2. 晶粒度圖片的選取

GB/T 6394—2017標(biāo)準(zhǔn)對(duì)截點(diǎn)法和面積法的精度計(jì)數(shù)進(jìn)行了要求,其中直線(xiàn)截點(diǎn)法需選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量網(wǎng)格和放大倍數(shù),以保證最少能截獲約50個(gè)截點(diǎn)；三圓截點(diǎn)法需選擇適當(dāng)?shù)谋稊?shù),使3個(gè)圓的試驗(yàn)網(wǎng)格在每一視場(chǎng)上產(chǎn)生40～100個(gè)截點(diǎn)計(jì)數(shù)；面積法是通過(guò)計(jì)數(shù)給定面積網(wǎng)格內(nèi)的晶粒數(shù)N來(lái)測(cè)量晶粒度。

為了保證晶粒度測(cè)量精度滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求,選取圖譜中一定數(shù)量的晶粒。同時(shí),為方便計(jì)數(shù)操作,單張圖譜中晶粒尺寸不能太小、數(shù)量不能太多,因此選取中間級(jí)別的5張等軸晶粒圖片進(jìn)行測(cè)量,晶粒度級(jí)別分別為5.0,5.5,6.0,6.5,7.0級(jí)(見(jiàn)圖1),5張圖片選自標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6394—2017圖譜中第I系列評(píng)級(jí)圖,無(wú)孿晶晶粒,淺腐蝕。

圖 1標(biāo)準(zhǔn)圖譜中間級(jí)別的5張等軸晶粒圖

3. 晶粒度的測(cè)量

3.1 截點(diǎn)法

截點(diǎn)法是通過(guò)計(jì)數(shù)給定長(zhǎng)度的測(cè)量線(xiàn)段(或網(wǎng)格)與晶粒邊界相交截點(diǎn)數(shù)來(lái)測(cè)量晶粒度。截點(diǎn)法采用橫縱測(cè)量網(wǎng)格、三圓測(cè)量網(wǎng)格和交叉測(cè)量網(wǎng)格進(jìn)行計(jì)算(見(jiàn)圖2)。采用橫縱測(cè)量網(wǎng)格計(jì)算截點(diǎn)時(shí),測(cè)量線(xiàn)段終點(diǎn)不是截點(diǎn)不予計(jì)算,終點(diǎn)正好接觸到晶界時(shí),計(jì)為0.5個(gè)截點(diǎn),測(cè)量線(xiàn)段與晶界相切時(shí),計(jì)為1個(gè)截點(diǎn),明顯地與3個(gè)晶粒匯合點(diǎn)重合時(shí),計(jì)為1.5個(gè)截點(diǎn)。采用三圓測(cè)量網(wǎng)格計(jì)算截點(diǎn)時(shí),測(cè)量圓線(xiàn)與晶界相切時(shí),計(jì)為1個(gè)截點(diǎn),通過(guò)3個(gè)晶粒匯合點(diǎn)時(shí),截點(diǎn)計(jì)數(shù)為2個(gè)。采用交叉測(cè)量網(wǎng)格計(jì)算截點(diǎn)方法與橫縱測(cè)量網(wǎng)格相同。

圖 2截點(diǎn)法3種不同測(cè)量網(wǎng)格示意

使用軟件的平均晶粒度評(píng)級(jí)(截點(diǎn)法)進(jìn)行測(cè)量,選取橫縱測(cè)量網(wǎng)格、三圓測(cè)量網(wǎng)格和交叉測(cè)量網(wǎng)格進(jìn)行測(cè)量,測(cè)量網(wǎng)格為軟件自動(dòng)填加,軟件自動(dòng)計(jì)算生成結(jié)果。

在實(shí)際測(cè)量前,人工對(duì)軟件計(jì)算出來(lái)的截點(diǎn)逐一進(jìn)行檢查修正,以消除測(cè)量誤差。圖3為各測(cè)量網(wǎng)格中軟件測(cè)量截點(diǎn)的修正方法。由圖3可知：直線(xiàn)通過(guò)3個(gè)晶粒交匯點(diǎn)時(shí),軟件計(jì)數(shù)1個(gè)點(diǎn),實(shí)際應(yīng)計(jì)數(shù)1.5個(gè)點(diǎn)；圓線(xiàn)通過(guò)晶界時(shí),軟件計(jì)數(shù)2個(gè)點(diǎn),實(shí)際應(yīng)計(jì)數(shù)1個(gè)點(diǎn)；軟件計(jì)數(shù)時(shí),圖片中圓線(xiàn)誤認(rèn)為是晶界而增加了計(jì)數(shù)點(diǎn)數(shù)。

圖 3各測(cè)量網(wǎng)格中軟件測(cè)量截點(diǎn)的修正方法

3.2 面積法

面積法是通過(guò)計(jì)數(shù)給定面積網(wǎng)格內(nèi)的晶粒數(shù)N來(lái)測(cè)量晶粒度。將已知面積為A(通常為5 000 mm2)的圓形或矩形測(cè)量網(wǎng)格置于晶粒圖像上,選用合適的放大倍數(shù)M,然后計(jì)數(shù)完全落在測(cè)量網(wǎng)格內(nèi)的晶粒數(shù)N內(nèi)和被網(wǎng)格切割的晶粒數(shù)N交,采用圓形測(cè)量網(wǎng)格和矩形測(cè)量網(wǎng)格時(shí),該面積內(nèi)晶粒數(shù)N的計(jì)算方法如式(1),(2)所示。N交不包括4個(gè)角的晶粒。

在整張圖片上采用矩形網(wǎng)格線(xiàn)進(jìn)行面積法晶粒度測(cè)量,在進(jìn)行圖像的二值分割時(shí),消除圓形線(xiàn)的影響并將標(biāo)尺位置處的晶界補(bǔ)充完整[見(jiàn)圖4a)]。采用圓形網(wǎng)格線(xiàn)(圓形面積內(nèi))進(jìn)行面積法晶粒度測(cè)量時(shí),使用軟件標(biāo)定5張圖片的標(biāo)尺,在軟件中測(cè)量該圓的直徑,從而計(jì)算出圓形面積,完全人工計(jì)數(shù)圓形網(wǎng)格線(xiàn)內(nèi)的晶粒個(gè)數(shù),然后計(jì)算晶粒度級(jí)別[見(jiàn)圖4b)]。

圖 4面積法2種不同測(cè)量網(wǎng)格示意

對(duì)軟件計(jì)算出來(lái)的截點(diǎn)逐一進(jìn)行檢查修正,以消除測(cè)量誤差,利用軟件計(jì)算整張圖片的晶粒度級(jí)別,并修正面積法計(jì)數(shù)中軟件的計(jì)算錯(cuò)誤(見(jiàn)圖5)。

圖 5面積法軟件的計(jì)算錯(cuò)誤示意

4. 晶粒度測(cè)量結(jié)果分析

4.1 測(cè)量結(jié)果

經(jīng)過(guò)軟件處理及人為修正后,使用截點(diǎn)法計(jì)算出5張晶粒度圖片的級(jí)別及原始數(shù)據(jù),結(jié)果如表1所示,其中截點(diǎn)數(shù)是在軟件中人為計(jì)數(shù)得出。

經(jīng)過(guò)軟件處理及人為修正后,使用面積法對(duì)整張矩形圖片及圓形范圍內(nèi)的晶粒度進(jìn)行測(cè)量,計(jì)算出5張晶粒度圖片的級(jí)別及原始數(shù)據(jù),結(jié)果如表2所示。

由表1,2可知：各方法測(cè)量結(jié)果與圖譜的級(jí)別比較接近,其中使用面積法得到的結(jié)果較截點(diǎn)法更接近圖譜級(jí)別,但使用截點(diǎn)法更簡(jiǎn)便、快捷。

4.2 測(cè)量結(jié)果差值比對(duì)分析

顯微晶粒度級(jí)別G的計(jì)算方法如式(3)所示。

式中：N100為100倍下645.16 mm2內(nèi)的晶粒個(gè)數(shù)。

經(jīng)過(guò)測(cè)量,選取的圖片100倍下正方形的面積為7 726 mm2,圓的面積為5 024 mm2。依據(jù)顯微晶粒度級(jí)別G的定義,采用面積法對(duì)所有晶粒進(jìn)行計(jì)數(shù)(矩形測(cè)量網(wǎng)格),計(jì)算出來(lái)的G即為該圖片晶粒度級(jí)別的真實(shí)值,因此將不同的測(cè)量方法得到的結(jié)果與面積法矩形測(cè)量網(wǎng)格的結(jié)果進(jìn)行比對(duì),結(jié)果如表3所示。

采用截點(diǎn)法對(duì)5張圖片進(jìn)行晶粒度級(jí)別測(cè)量,橫縱測(cè)量網(wǎng)格的測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之間的差值為0.06～0.21級(jí)；三圓測(cè)量網(wǎng)格的測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之間的差值為0.14～0.44級(jí)；交叉測(cè)量網(wǎng)格的測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之間的差值為0.01～0.46級(jí)。在截點(diǎn)法3種測(cè)量網(wǎng)格中,橫縱測(cè)量網(wǎng)格精確度波動(dòng)范圍最小,均在0.15級(jí)范圍內(nèi)。

采用面積法對(duì)5張圖片進(jìn)行晶粒度級(jí)別測(cè)量,圓形測(cè)量網(wǎng)格的測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之間的差值為－0.02～0.14級(jí),均在0.16級(jí)范圍內(nèi)。

5. 結(jié)論

(1) 采用不同的測(cè)量方法和不同的測(cè)量網(wǎng)格對(duì)同一張圖片進(jìn)行晶粒度測(cè)量,計(jì)算出來(lái)的晶粒度級(jí)別均有偏差。

(2) 使用截點(diǎn)法對(duì)均勻分布、等軸晶粒組成的圖片進(jìn)行晶粒度測(cè)量時(shí),采用橫縱測(cè)量網(wǎng)格線(xiàn)進(jìn)行截點(diǎn)計(jì)數(shù),計(jì)算得到的結(jié)果最為合理,精確度在0.15級(jí)范圍內(nèi)。

(3) 采用面積法中的圓形測(cè)量網(wǎng)格對(duì)均勻分布、等軸晶粒組成的圖片進(jìn)行晶粒度測(cè)量時(shí),精確度在0.16級(jí)內(nèi),符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

(4) 在對(duì)均勻分布、等軸晶粒組成的圖片進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、能力驗(yàn)證等質(zhì)量控制時(shí),建議采用截點(diǎn)法的橫縱測(cè)量網(wǎng)格來(lái)測(cè)量其晶粒度。

文章來(lái)源——材料與測(cè)試網(wǎng)