摘 要：在高強度緊固件用鋼基體上制備了滲鋅、滲鋅-硅酸鹽封閉、滲鋅-達克羅-含鋁封閉三種耐蝕涂層。使用掃 描電子顯微鏡（ＳＥＭ）以及能譜儀（ＥＤＳ）分析中性鹽霧試驗前后涂層形貌及成分變化，討論涂層的腐蝕特征；使用電 化學(xué)阻抗法和電化學(xué)極化法分析了涂層的電化學(xué)特征。結(jié)果表明：與滲鋅涂層相比，滲鋅-硅酸鹽封閉、滲鋅-達克羅- 含鋁封閉涂層具有更優(yōu)異的耐蝕性，其中滲鋅-達克羅-含鋁封閉涂層的耐蝕性最佳；在腐蝕過程中，滲鋅涂層的腐蝕 形式主要為滲鋅層的應(yīng)力腐蝕，滲鋅-硅酸鹽封閉涂層的腐蝕形式主要為封閉層的點蝕與全面腐蝕，滲鋅-達克羅-含鋁封閉涂層則出現(xiàn)封閉層的剝離。
關(guān)鍵詞：緊固件；滲鋅；封閉；達克羅；耐蝕性
中圖分類號：ＴＧ１７４ 文獻標志碼：Ａ 文章編號：１００５-７４８Ｘ（２０１９）１２-０８８６-０７
高強度緊固件被廣泛應(yīng)用于能源與運輸?shù)阮I(lǐng) 域，如風電機組塔筒與葉片、鐵路軌道扣件等位置的 聯(lián)結(jié)，服役條件惡劣、工況復(fù)雜、維修不便，對連接強 度及可靠性要求很高［１-２］。目前用于高強度緊固件 防腐蝕的工藝方法主要有熱鍍鋅及鋅合金、電鍍鋅及鋅合金、粉末滲鋅等［３］。熱鍍鋅工藝產(chǎn)量高、成本 低，鍍層厚度大，因此耐蝕性較好；但對緊固件而言， 涂層的不均勻性以及表面殘留的鋅會影響緊固件的 配合要求。電鍍鋅工藝生產(chǎn)的鍍層光亮均勻，較為 美觀，但易產(chǎn)生氫致開裂，影響緊固件壽命，且涂層 厚度較薄，不利于其耐蝕性。粉末滲鋅是一種通過固態(tài)擴散，使鋅原子滲入基體表面形成合金層的技 術(shù)［４］，其涂層厚度可控、易于配合、不會產(chǎn)生氫脆［５］， 且耐蝕性良好［６-７］，經(jīng)過不斷發(fā)展，粉末滲鋅工藝已 成為一種高質(zhì)量、高性能的緊固件表面防腐蝕處理技術(shù)［８-１０］。
在滲鋅后處理領(lǐng)域，已開發(fā)出各種復(fù)合涂層，以 提高耐蝕性。在滲鋅涂層外浸涂封閉劑，經(jīng)固化后 形成封閉層，可有效封閉涂層表面微孔，延長涂層的 使用壽命［１１-１２］。達克羅涂層是一種由數(shù)十層被鉻酐 鈍化后的鋅、鋁片層疊加形成的膜層，具有極佳的耐 蝕性［１３］。但達克羅涂層的耐磨性不佳，施工中的磕 碰易導(dǎo)致涂層破損，使其實際耐蝕性差于滲鋅涂 層［１４］，因此通常通過在達克羅涂層外部浸涂封閉劑 加以保護［１５］。
為進一步提升涂層耐蝕性，延長緊固件使用壽 命，提高聯(lián)結(jié)的安全系數(shù)，本工作在高強度緊固件滲 鋅涂層的基礎(chǔ)上，制備了滲鋅-硅酸鹽封閉涂層和滲 鋅-達克羅-含鋁封閉復(fù)合涂層，對各涂層的微觀形 貌與成分進行了分析，通過中性鹽霧試驗對涂層的 腐蝕行為進行分析，并通過電化學(xué)特性曲線對涂層 的耐蝕性進行驗證。
１ 試驗
１．１ 試樣及其制備
基體試樣為高強度緊固件用鋼制成的圓形墊 片，外徑７０ｍｍ，內(nèi)徑３２ｍｍ，厚５ｍｍ。滲鋅工藝 流程為：前處理（堿洗脫脂、酸洗除銹）→配制滲劑→ 裝罐→滲鋅→冷卻→取出試樣。
在滲鋅試樣基礎(chǔ)上進行封閉處理制得滲鋅硅 酸鹽封閉涂層（以下稱滲鋅封閉涂層）。其選用的 封閉劑是鋼鐵研究總院開發(fā)的Ｆ３０１５Ａ型硅酸鹽封 閉劑，它是由硅酸鹽、緩蝕劑、表面活性劑等復(fù)配而 成。封閉處理的工藝流程為：滲鋅→前處理（清洗、 烘干）→浸涂封閉劑→熱風吹干→烘干。
滲鋅-達克羅-含鋁封閉復(fù)合涂層（以下稱滲鋅- 達克羅-封閉涂層）的制備是在滲鋅試樣基礎(chǔ)上涂覆 達克羅和封閉涂層。其封閉劑選擇鋼鐵研究總院開 發(fā)的Ｆ５０３６Ｃ型含鋁封閉劑。主要工藝流程為：滲 鋅→前處理（清洗、烘干）→表面處理→浸涂達克羅液→甩干→烘烤→冷卻→清洗、烘干浸涂封閉劑→ 熱風吹干→烘干。
１．２ 試驗方法
使用切割機從制備的不同種類涂層上取樣，試 樣用環(huán)氧樹脂鑲嵌，并經(jīng)水磨砂紙（至２０００號）依 次打磨，然后使用光學(xué)顯微鏡（ＯＭ）觀察涂層形貌 并測量厚度；用 ＦＥＩＱｕａｎｔａＥＦＧ６５０型場發(fā)射掃 描電子顯微鏡（ＳＥＭ）觀察涂層表面與截面的微觀形貌，并使用附帶的ＥＤＡＸＡｐｏｌｌｏＸ能譜儀（ＥＤＳ） 測涂層中的元素分布。
根據(jù)ＧＢ／Ｔ１０１２２５－２０１２標準對各涂層進行 中性鹽霧試驗（ＮＳＳ）。鹽霧溶液為（５０±５）ｇ／Ｌ ＮａＣｌ水溶液，ｐＨ 為６．５～７．２，噴霧壓力１．０～ １．２ｋＰａ，８０ｃｍ２ 沉降率為（１．５±０．５）ｍＬ／ｈ；鹽霧 箱溫度３５℃，飽和塔水溫４８℃，試樣表面與垂直方 向成２０°角。
使用ＧＡＭＲＹＲｅｆｅｒｅｎｃｅ６００型電化學(xué)工作站 測試涂層的極化特性及電化學(xué)阻抗特性。測試采用 三電極體系：參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為 鉑電 極，工 作 電 極 為 各 涂 層 試 樣。腐 蝕 介 質(zhì) 為 ３．５％（質(zhì)量分數(shù)）ＮａＣｌ溶液；測試溫度為室溫。電 化學(xué)阻抗測試時，以開路電位為基準電位，激勵信號 振幅為５ｍＶ，掃描頻率范圍１０－２～１０５ Ｈｚ，每倍頻 １０個點。極化曲線測試時，掃描范圍為－１２００～ －６００ｍＶ，掃描速率為０．２５ｍＶ／ｓ。
２ 結(jié)果與討論
２．１ 涂層形貌與元素分布
２．１．１涂層形貌
三種不同類型涂層的表面形貌如圖１所示。滲 鋅涂層為單一滲鋅層，其表面不平整，存在高低起 伏，其中較為平整區(qū)域的鋅含量較高，存在少量鐵元 素，表面狀態(tài)較好；坑洼處多以微小含鋅顆粒形式存 在，由于顆粒間的結(jié)合十分松散，孔隙較多，對涂層 的耐蝕性不利。滲鋅-封閉涂層表面總體較為平整， 但封閉層的上表面存在龜裂狀的開裂現(xiàn)象，大多數(shù) 開裂深度并未達滲鋅層，但個別區(qū)域滲鋅層已經(jīng)露 出，如圖中白色圓圈所示，這對涂層的耐蝕性有一定 影響。滲鋅-達克羅-封閉涂層的表面平坦、光潔，沒 有不利于耐蝕性的坑洞。
三種不同類型涂層的截面形貌如圖２所示，涂 層各層的厚度列于表１中。結(jié)果表明，各類涂層的 各層之間結(jié)合均十分緊密，無空隙、漏鍍等缺陷；在 三種涂層的滲鋅層中均可觀察到一定數(shù)量的裂紋。 這是由于在滲鋅工藝的冷卻過程中，Ｚｎ-Ｆｅ合金層 與基體的熱膨脹系數(shù)存在差異，因此涂層內(nèi)的殘余 應(yīng)力較大，進而導(dǎo)致裂紋的出現(xiàn)［１６］。
滲鋅涂層的厚度較為均勻，除橫貫滲鋅層的裂 紋外，還可觀察到其表面存在凹坑，由于凹坑處應(yīng)力 集中更為嚴重，因此這些凹坑的下方幾乎都伴隨著 裂紋。滲鋅-封閉涂層中封閉層與滲鋅層結(jié)合緊密，但仍可觀察到封閉層的連續(xù)性不佳，存在著大量的開裂現(xiàn)象，有的裂紋已抵達滲鋅層表面。這些裂紋 是封閉劑在固化過程中發(fā)生微量收縮引起的。滲鋅 -達克羅-封閉復(fù)合涂層具有含鋁封閉層，它在對耐磨性不佳的達克羅層提供保護的同時，還可進一步提升耐蝕性；在達克羅層中可觀察到層疊排列的鋅 片和鋁片［１７］，涂層狀態(tài)較好。
２．１．２涂層的元素組成與分布
圖３為不同涂層截面 ＥＤＳ線掃描結(jié)果。結(jié)果 表明：滲鋅涂層中鋅含量由表面（鋅質(zhì)量分數(shù)約 ９２％）向內(nèi)緩慢下降，至涂層與界面處（鋅質(zhì)量分數(shù) 約８１％）后，開始急劇減少。根據(jù)計算及理論分析， 滲鋅層表層為Γ相層（ＦｅＺｎ１０），靠近基體處為δ相 層（Ｆｅ１１Ｚｎ４０）［１８１９］。滲鋅-封閉涂層使用硅酸鹽封閉 劑，故在封閉層區(qū)域Ｓｉ、Ｃ、Ｏ元素含量較高。滲鋅- 達 克羅-封閉涂層使用含鋁封閉劑，故在封閉層處有明顯Ｃ、Ｏ、Ａｌ元素分布；達克羅層則有Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｒ、 Ｏ元素的分布。
２．２ 涂層的耐蝕性
２．２．１中性鹽霧試驗
對不同涂層試樣進行時長為１２００ｈ的中性鹽 霧試驗，對比三種涂層的耐鹽霧腐蝕性能（用鹽霧腐 蝕過程中涂層出現(xiàn)白銹和紅銹的時間表示），并分析 了其腐蝕特點。試驗結(jié)果如圖４與表２所示。
鹽霧腐蝕７２ｈ后，在滲鋅涂層表面與側(cè)面交界 處出現(xiàn)白銹，鹽霧腐蝕１６８ｈ后在同一位置出現(xiàn)微 量紅銹，涂層開始失效。此后邊緣處的白銹、紅銹不 斷向表面與側(cè)面擴展，并且表面也開始陸續(xù)出現(xiàn)分 布較為均勻且不斷擴展的白銹與紅銹，表現(xiàn)為全面 腐蝕狀態(tài)。由于涂層內(nèi)含鐵量很少，紅銹應(yīng)為基體 的腐蝕產(chǎn)物，因此紅銹的出現(xiàn)說明涂層已經(jīng)失去對 基體的保護作用。邊緣處首先發(fā)生銹蝕，可能是因為在該試樣棱角處涂層的厚度較薄或有缺陷，從而 導(dǎo)致基體露出，引發(fā)了滲鋅層對基體的電化學(xué)保護 作用，即標準電極電位（ＳＥＰ）更負的Ｚｎ-Ｆｅ合金被 腐蝕。因此，試樣的邊緣處易產(chǎn)生腐蝕現(xiàn)象，是整個 零件較為薄弱的位置。在實際生產(chǎn)和使用中，零件 邊角的磕碰是難以避免的，加之此處涂層較薄或易 有缺陷，很容易在此處產(chǎn)生銹蝕，并向外擴展，最終導(dǎo)致零件的銹蝕與失效。
鹽霧腐蝕１６８ｈ后，滲鋅封閉涂層表面出現(xiàn)白 銹，隨時間延長白銹區(qū)域擴展極為緩慢，鹽霧腐蝕 １２００ｈ后，白銹區(qū)域面積仍小于５％，未出現(xiàn)紅銹。 白銹出現(xiàn)在涂層表面而非邊緣處，說明硅酸鹽封閉 層對涂層邊緣這一薄弱區(qū)域進行了有效的保護；白 銹在涂層表面擴展緩慢，表明雖然封閉層原有開裂 導(dǎo)致的破損使?jié)B鋅層被腐蝕，但此時涂層仍未失效； 無大量紅銹出現(xiàn)，說明該滲鋅硅酸鹽封閉涂層能有 效保護基體，防止其發(fā)生銹蝕［２０］。
滲鋅-達克羅-封閉涂層的耐鹽霧腐蝕性能優(yōu) 異，鹽霧腐蝕１２００ｈ后仍未出現(xiàn)白銹及紅銹。但 在鹽霧腐蝕１６８ｈ后，涂層開始出現(xiàn)少量鼓泡，如圖４（ｃ）中圓圈所示。隨著腐蝕時間的延長，鼓泡數(shù) 量增多，體積增大，且十分容易破損。滲鋅-達克羅- 封閉涂層的耐鹽霧腐蝕性能優(yōu)異，能為基體提供優(yōu) 良的保護；但在長期濕熱條件下，涂層的各層間結(jié)合力下降，出現(xiàn)大量鼓泡，并可能發(fā)生破損，從而導(dǎo)致 銹蝕發(fā)生。
２．２．２涂層腐蝕后表面形貌
鹽霧腐蝕１２００ｈ后涂層表面的微觀形貌如 圖５所示。并對鹽霧腐蝕后滲鋅涂層表面進行 ＥＤＳ分析，結(jié)果如表３所示。
滲鋅涂層經(jīng)中性鹽霧試驗后，表面腐蝕嚴重，已 觀察不到初始涂層表面；顆粒狀腐蝕產(chǎn)物均勻地分 布在涂層表面，且呈疏松狀態(tài)，如圖５（ａ）所示。由 ＥＤＳ分析結(jié)果可知，腐蝕產(chǎn)物為鋅的氧化物、氯化 物以及鐵的氧化物、氯化物［１８］。由于這種疏松的腐 蝕產(chǎn)物無法對未腐蝕部位形成有效保護，且容易脫 落，因此滲鋅涂層一旦開始銹蝕，便會不停地發(fā)展， 導(dǎo)致銹蝕范圍和深度不斷增加。
在鹽霧腐蝕過程中，滲鋅封閉涂層的腐蝕主要 發(fā)生在封閉層開裂和脫落產(chǎn)生的縫隙與凹陷處，這 些區(qū) 域 封 閉 層 較 薄，滲鋅層甚至已經(jīng)裸露，如圖５（ｂ）所示，因此易被腐蝕。腐蝕產(chǎn)物填充于這些 縫隙和凹陷中，阻礙了銹蝕的進一步進行，故宏觀上 表現(xiàn)為在涂層表面出現(xiàn)少量擴展極為緩慢的白銹。 此外還可以觀察到，封閉層表面存在著點蝕，且已出 現(xiàn)一定數(shù)量的點蝕坑，這些點蝕坑有的還未到滲鋅 層深度，有的已腐蝕到滲鋅層，并在坑內(nèi)形成了腐蝕 產(chǎn)物。
鹽霧腐蝕后，滲鋅-達克羅-封閉涂層表面基本沒有變化，沒有腐蝕情況發(fā)生，但可觀察到部分區(qū)域 的涂層呈開裂、分離狀態(tài)，如圖５（ｃ）所示。這是長 期鹽霧腐蝕產(chǎn)生的鼓泡破裂導(dǎo)致的，說明該涂層的 含鋁封閉層與達克羅層的結(jié)合存在一定不足，在長期濕熱條件下會產(chǎn)生剝離，且易因外力而破裂，影響該涂層的防護能力。
２．２．３涂層腐蝕后截面形貌
由圖６（ａ）可見，鹽霧腐蝕１２００ｈ后，滲鋅涂層 中已有約三分之一厚度的涂層發(fā)生了銹蝕，且可觀 察到應(yīng)力腐蝕形貌。滲鋅涂層中因應(yīng)力產(chǎn)生的裂紋 為腐蝕介質(zhì)提供了擴散的通道，使Ｃｌ－ 和 Ｏ等得以 擴展至涂層內(nèi)部，造成涂層的溶解，生成鋅的水合氯 化物，進而生成ＺｎＯ［２１］。由于ＺｎＯ 的比容遠高于 鋅基體的，裂紋尖端承受過高的應(yīng)力，從而使裂紋向 深度方向擴展；擴展出的裂紋又為進一步的腐蝕提 供了場所，如此惡性循環(huán)致使腐蝕不斷向基體擴展， 并最終導(dǎo)致涂層的失效。盡管在滲鋅層的表面也可 觀察到全面腐蝕的形貌，但無論從擴展速度還是破 壞程度而言，應(yīng)力腐蝕均占主導(dǎo)地位。
由圖６（ｂ）可見，在滲鋅封閉涂層中可觀察到 封閉層出現(xiàn)明顯的減薄現(xiàn)象，鹽霧試驗后硅酸鹽封 閉層由初始的８μｍ 減小到了４μｍ，部分區(qū)域的封 閉層已經(jīng)被破壞，這說明封閉層表面發(fā)生了全面腐 蝕。得益于封閉層良好的封閉作用，Ｃｌ－ 無法擴散 至滲鋅層中，使?jié)B鋅層得到了較好的保護。但在封 閉層的點蝕區(qū)域，滲鋅層也出現(xiàn)了應(yīng)力腐蝕形貌，且 有進一步向涂層內(nèi)發(fā)展的趨勢。若延長試驗時間， 封閉層會完全破裂，則大量暴露的滲鋅層會發(fā)生應(yīng)力腐蝕，加快涂層的破損。
由圖６（ｃ）可見：鹽霧腐蝕后滲鋅達克羅封閉 涂層的截面形貌與初始試樣幾乎一致，未觀察到涂 層有腐蝕現(xiàn)象，充分驗證了此類涂層具有優(yōu)良的耐 蝕性；但可以清晰地觀察到封閉層和達克羅層已經(jīng) 分離，二者間有一條縫隙；而達克羅層和滲鋅層依然 保持著良好的結(jié)合。這說明此種涂層的失效形式主 要為涂層的剝離，即涂層盡管具有很高的耐蝕性，但 耐濕熱性能不佳，長期濕熱環(huán)境會導(dǎo)致達克羅層和 滲鋅層的分離，失去對達克羅層的保護作用。若稍 加外力，涂層很容易破損，直接暴露出滲鋅層，導(dǎo)致 腐蝕的發(fā)生。
２．３ 涂層的電化學(xué)特征
２．３．１電化學(xué)阻抗譜
由圖７可見：滲鋅-達克羅-封閉涂層的容抗弧 半徑最大，說明其電化學(xué)反應(yīng)阻力最大，故耐蝕性最 好；滲鋅-封閉涂層的容抗弧半徑盡管小于滲鋅-達 克羅-封閉涂層的，但仍遠大于單獨滲鋅涂層的，說明其耐蝕性良好。
使用如圖８所示的等效電路對涂層的電化學(xué)阻 抗譜進行擬合，擬合結(jié)果如表４所示。等效電路中， Ｒｓ 代表溶液電阻，Ｒｃ 代表涂層電阻，常相位角原件 ＣＰＥｃ 代表涂層總表面電容，Ｒｃｔ代表電荷轉(zhuǎn)移電阻， ＣＰＥｄｌ代表雙電層電容。由表４可以看出，滲鋅涂層 和 滲鋅-達克羅-封閉涂層的涂層電阻處于同一水平，由于滲鋅-封閉涂層中封閉層導(dǎo)電性不佳，故其 涂層電阻偏高。滲鋅涂層的電荷轉(zhuǎn)移電阻較小，且 雙電層電容較大，對耐蝕性不利；滲鋅-達克羅-封閉 涂層具有較大的電荷轉(zhuǎn)移電阻和較小的雙電層電 容，與其良好的耐蝕性相一致。此外，與滲鋅涂層 比，滲鋅-封閉涂層和滲鋅-達克羅-封閉涂層具有更 高的總電阻值 （Rｃ＋Rｃｔ），同樣說明其耐蝕性能 更佳。
２．３．２極化曲線
不同涂層的極化曲線如圖９所示，其擬合結(jié)果 如表５所示?？梢钥闯?，與滲鋅涂層相比，滲鋅-封 閉涂層和滲鋅-達克羅-封閉涂層的自腐蝕電位都有 所提高，且腐蝕電流密度顯著減小。腐蝕電流密度越大表明涂層的腐蝕速率越大，耐蝕性越差，因此滲 鋅-封閉涂層與滲鋅-達克羅-封閉涂層的耐蝕性都較滲鋅涂層的耐蝕性明顯增強。
３ 結(jié)論
（１）滲鋅涂層表面不平整且存在坑洞，對耐蝕 性不利；滲鋅-硅酸鹽封閉涂層表面有裂紋，對耐蝕 性有一定影響；滲鋅-達克羅-含鋁封閉涂層表面平 整無坑洞，對基體的保護性能優(yōu)異。
（２）滲鋅涂層的腐蝕形式主要為應(yīng)力腐蝕，即 腐蝕介質(zhì)通過應(yīng)力產(chǎn)生的裂紋直接進入涂層中，腐 蝕產(chǎn)物又使裂紋進一步擴展，如此往復(fù)，造成涂層的 嚴重腐蝕；滲鋅-封閉涂層中，封閉層的腐蝕主要表 現(xiàn)為點蝕和全面腐蝕并存的形式，點蝕坑可直達滲 鋅層，使?jié)B鋅層發(fā)生應(yīng)力腐蝕，全面腐蝕使封閉層厚 度明顯減薄；滲鋅-達克羅-封閉涂層的耐蝕性優(yōu)異， 但封閉層存在剝離現(xiàn)象，可能對耐蝕性產(chǎn)生影響。
（３）綜合中性鹽霧試驗和電化學(xué)特征，滲鋅-封 閉涂層和滲鋅-達克羅-封閉涂層具有較滲鋅涂層更 為優(yōu)異的耐蝕性，其中使用含鋁封閉劑的滲鋅-達克羅-封閉涂層的耐蝕性最佳。
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<文章來源 > 材料與測試網(wǎng) > 期刊論文 > 腐蝕與防護 > 40卷 > 12期 (pp:886)>