摘 要:采用金相法和離子研磨技術(shù)對超低碳鋼中鐵素體晶粒的顯示進行了對比和分析。結(jié)果 表明:采用常規(guī)的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品,僅有少量的鐵素體晶粒界面被腐蝕出來,組織顯示 效果較差;采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品,可以清晰地顯示出鐵素體的晶界,但制樣時的浸蝕參 數(shù)不易控制,需要多次、反復地調(diào)整浸蝕參數(shù),成功率不高。采用離子研磨技術(shù)可以清晰地顯示出 鐵素體晶粒,其對應的離子研磨關(guān)鍵最優(yōu)參數(shù)分別是偏轉(zhuǎn)角度α為30°和研磨時間為15min,其他 參數(shù)分別為加速電壓5.5kV、輸出電壓1.5kV、氣體流量0.09cm3·min-1、樣品座轉(zhuǎn)速25r·min-1 和轉(zhuǎn)速模式采用360°旋轉(zhuǎn)。
關(guān)鍵詞:超低碳鋼;鐵素體晶粒;金相法;離子研磨技術(shù)
中圖分類號:TG147 文獻標志碼:A 文章編號:1001-4012(2021)12-0008-04
通常,鋼中鐵素體晶粒的顯示是通過金相法(體 積分數(shù)為4%的硝酸酒精溶液浸蝕)并借助光學顯 微鏡觀察來實現(xiàn)的,但是對于具有較強織構(gòu)[1-5]的超 低碳鋼來講,該方法并不適用,這是因為常規(guī)的化學 浸蝕無法將鐵素體晶界完全且清晰地顯示出來。隨 著離子研磨技術(shù)的發(fā)展[6],通過調(diào)整離子束的強度、 偏轉(zhuǎn)角度、轟擊時間等參數(shù)可以獲得光亮平整的拋 光表面,尤其是在去除樣品表面應力方面較為突出, 從而通過電子背散射衍射(EBSD)進行微觀取向分 析。然而通過離子束轟擊樣品表面以實現(xiàn)晶粒顯示 方面的研究并不多見,因此筆者主要借助離子研磨 技術(shù)對超低碳鋼中的鐵素體晶粒顯示進行研究,同 時與金相法進行了比較和分析。
1 試驗方法
1.1 試驗方法
所用試驗材料為超低碳無間隙原子鋼(IF鋼),板厚1.5mm,其化學成分(質(zhì)量分數(shù))為0.002%~ 0.005%C,0.02% ~0.05%Si,0.13% ~0.15%Mn, 0.011%P,0.004%S,0.02%Cr,0.035%Al,0.01%~ 0.05%Ti,余量Fe。將IF鋼板借助精細切割設備,切 成10mm×15mm的塊狀樣品,然后用砂紙(150目、 800目和1200目)打磨并機械拋光,再采用IM4000 型離子研磨儀對樣品表面進行離子研磨,然后置于 JSM-7001F型掃描電鏡中進行觀察。
1.2 離子研磨技術(shù)
離子研磨儀的工作原理是在離子槍中以氬氣 (Ar)作為氣源,通過高電壓使其電離形成氬離子, 在偏轉(zhuǎn)電場的作用下會形成離子束,對樣品表面進 行轟擊,從而去除表面損傷層。離子研磨工藝參數(shù) 有加速電壓(1~6kV)、輸出電壓(0.5~1.5kV)、氣 體流量(0.07~0.09cm3·min-1)以及樣品偏轉(zhuǎn)角度 α(0°~90°)等,這些參數(shù)均會影響離子束對樣品表 面的作用效果。因此,若要將鋼中鐵素體晶粒清晰 地顯示出來就需要摸索出合適的離子研磨工藝參 數(shù)。圖1為離子研磨儀的工作原理示意圖。
2 試驗結(jié)果與討論
2.1 金相法顯示鐵素體晶粒
金相法是比較傳統(tǒng)的顯示鋼中顯微組織的方 法,常用的浸蝕溶液有硝酸酒精溶液和硫酸銅溶液 等,在浸蝕樣品之前,需將樣品打磨并機械拋光,分 別用上述兩種溶液浸蝕,不同溶液的浸蝕效果會有 所不同。
用4%(體積分數(shù),下同)的硝酸酒精溶液對超 低碳鋼樣品進行浸蝕,浸蝕時間為8s,其顯微組織 如圖2所示。不難發(fā)現(xiàn),僅有部分鐵素體晶粒顯示 出來(圖2b)中箭頭所示),晶界相對清晰,大部分晶 界模糊,經(jīng)多次試驗,甚至延長浸蝕時間,還是無法 清晰地顯示所有晶粒。因此,采用硝酸酒精溶液浸 蝕并不能清楚地顯示出樣品中的鐵素體晶粒的真實 形貌,也就無法進一步對晶粒進行統(tǒng)計和分析。
硝酸酒精溶液浸蝕后鐵素體晶粒顯示效果不明 顯,筆者又采用硫酸銅溶液繼續(xù)對試樣進行浸蝕,經(jīng) 過不斷嘗試和摸索,浸蝕時間控制在15~30s之 間,浸蝕效果相對較好,其鐵素體晶粒顯示如圖3所 示。從圖3中可以看出,其鐵素體晶粒晶界輪廓清 晰可見,且界面完整,可以對鐵素體晶粒進行統(tǒng)計分 析,但是該浸蝕方法成功率不高,需要經(jīng)過多次嘗試 和反復試驗才能制備出一個合格的樣品,這點可能 和樣品的生產(chǎn)工藝及浸蝕過程有很大的關(guān)系。
2.2 離子研磨參數(shù)對鐵素體晶粒顯示的影響
離子研磨工藝參數(shù)對鋼中鐵素體晶粒顯示的影 響如圖4所示。若要將鋼中鐵素體晶粒清晰地顯示 出來就需要摸索出離子研磨工藝的最優(yōu)參數(shù)。為了 提高離子束的濺射能力,盡量使用較高的加速電壓、 輸出電壓和氣體流量,這里使用的加速電壓、輸出電 壓和 氣 體 流 量 分 別 為 5.5 kV,1.5 kV 和 0.09cm3·min-1。為了使得拋光表面盡量均勻平 整,選擇樣品座轉(zhuǎn)速為25r·min-1,轉(zhuǎn)速模式為 360°旋轉(zhuǎn)。除此之外,樣品偏轉(zhuǎn)角度α 和研磨時間 是影響最終研磨效果的主要因素,因此通過調(diào)整樣 品偏轉(zhuǎn)角度α和研磨時間制備出試樣,最后根據(jù)實 際研磨效果來確定離子研磨最優(yōu)參數(shù)。圖4為不同 離子研磨工藝下IF鋼的鐵素體晶粒形貌。首先調(diào)整樣品偏轉(zhuǎn)角度α為90°,研磨時間為10min,此時 樣品表面的研磨效果如圖4a)所示,鐵素體晶粒晶 界模糊,同時殘留大量彌散的研磨坑和研磨痕跡,經(jīng) 多次嘗試和反復試驗,無論增加研磨時間還是縮短 研磨時間均不能達到滿意的顯示效果。然后調(diào)整偏 轉(zhuǎn)角度α為30°,研磨時間同樣為10min,其樣品表 面的研磨效果如圖4b)所示,鐵素體晶粒大部分晶 界清晰顯示出來,但晶界腐蝕較淺,還有少量的晶界 顯示模糊不清。因此增加研磨時間至15min,其樣 品表面的研磨效果如圖4c)所示,鐵素體晶粒的晶 界輪廓清晰可見,晶界腐蝕的效果較好;繼續(xù)增加研 磨時間至20min,其樣品表面的研磨效果如圖4d) 所示,鐵素體晶粒的晶界輪廓清晰可見,但是晶界腐蝕過深導致晶界寬化,從而影響進一步晶粒尺寸測 量結(jié)果的準確性。通過上述分析,得出獲得鐵素體 晶粒較為理想的顯示效果對應的離子研磨最優(yōu)參 數(shù):偏轉(zhuǎn)角度α為30°,研磨時間為15min。
2.3 與金相法的比較
對于超低碳鋼,其組織均為純鐵素體,且具有較 強的織構(gòu)。采用金相法雖然可以對其晶界進行完全 地清晰地顯示,但需要多次、反復的試樣制備和浸 蝕,而不是一兩次試驗就能成功的。如前所述,采用 常規(guī)的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品,僅有少量的鐵 素體晶粒界面被腐蝕出來,大部分晶粒顯示不完整, 所以該溶液浸蝕顯示組織效果較差,無法進一步測 量晶粒尺寸。另外,采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品,可以清晰地顯示出鐵素體的晶界,晶粒顯示完 整,但制樣時的浸蝕參數(shù)不易控制,如浸蝕時間不足 或過長,鐵素體晶粒均不能清晰地顯示出來。同時, 制樣時需要多次、反復地調(diào)整浸蝕參數(shù),成功率不高。
而采用離子研磨技術(shù)來顯示鐵素體晶粒從試驗 結(jié)果來看是可行的,通過調(diào)整離子研磨的工藝參數(shù) 可以清晰地顯示出鐵素體晶粒。通過對離子研磨工 藝參數(shù)的研究得出,獲得鐵素體晶粒較為理想的顯 示效果對應的離子研磨關(guān)鍵最優(yōu)參數(shù)分別為:偏轉(zhuǎn) 角度α為30°和研磨時間為15min,其他參數(shù)分別 為加速電壓5.5kV、輸出電壓1.5kV、氣體流量 0.09cm3·min-1、樣品座轉(zhuǎn)速25r·min-1和轉(zhuǎn)速模 式360°旋轉(zhuǎn)。
為了進一步驗證離子研磨后的鐵素體晶粒與金 相法一致,分別選取金相照片和離子研磨后的組織 照片,采用數(shù)據(jù)處理軟件 NanoMeasurer對鐵素體 晶粒進行測量,即在水平方向和垂直方向分別劃水 平和垂直等間距等長度直線,然后設置標尺長度,再 測量實際鐵素體晶粒邊界與直線交點的線段長度, 據(jù)GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》 中的截點法數(shù)點規(guī)則,共計測量100個晶粒,再取平 均值,測量后的鐵素體晶粒尺寸分布圖如圖5所示。 圖5為金相法和離子研磨后測量的鐵素體晶粒尺寸 分布圖。從圖5a)中可知,采用金相法得到的鐵素 體晶粒平均尺寸為29.16μm,最大值為56.08μm, 最小值為10.68μm;對離子研磨后的組織照片進行 尺寸測量,其鐵素體晶粒平均尺寸為29.20μm,最 大值為55.87μm,最小值為10.98μm。由上述比較 分析可知,離子研磨后顯示的鐵素體晶粒與金相法 基本一致。
3 結(jié)論
(1)采用常規(guī)的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品,僅 有少量的鐵素體晶粒界面被腐蝕出來,大部分晶粒 顯示不完整,所以該溶液浸蝕顯示組織效果較差。
(2)采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品,可以清 晰地顯示出鐵素體的晶界,晶粒顯示完整,但制樣時 的浸蝕參數(shù)不易控制,如浸蝕時間不足或過長,鐵素 體晶粒均不能清晰地顯示出來。同時,制樣時需要 多次、反復的調(diào)整浸蝕參數(shù),成功率不高。
(3)采用離子研磨技術(shù)可以顯示清晰的鐵素體 晶粒,其對應的離子研磨關(guān)鍵最優(yōu)參數(shù)是:偏轉(zhuǎn)角度 α為30°和研磨時間15min,其他參數(shù)分別為加速電 壓 5.5 kV、輸 出 電 壓 1.5 kV、氣 體 流 量 0.09cm3·min-1、樣品座轉(zhuǎn)速25r·min-1和轉(zhuǎn)速模 式360°旋轉(zhuǎn)。
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