圖 1鍛造后試驗(yàn)合金的顯微組織
Figure 1.Microstructure of test alloy after forging
0. 引言
鎂合金由于具有比強(qiáng)度高、比剛度高、阻尼性能好等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于航空航天、交通運(yùn)輸、電子通信等領(lǐng)域[1-4]。然而,鎂合金具有塑性低的缺點(diǎn),限制了其實(shí)際應(yīng)用。為了同步提高鎂合金的塑性和強(qiáng)度,研究人員提出向合金中引入一種雙峰分布晶粒組織,該組織由拉長的變形晶粒（粗晶）和等軸的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒（細(xì)晶）構(gòu)成[5-7],形成該組織結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵在于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。目前,促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的方法主要包括：控制變形條件,例如提高變形溫度、增加變形量、降低應(yīng)變速率等[8]；調(diào)控初始晶粒尺寸和初始取向,當(dāng)初始晶粒尺寸低于某一臨界值時(shí),合金容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,當(dāng)晶粒初始取向有利于位錯(cuò)的滑移和攀移時(shí),合金中的位錯(cuò)密度增加,為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了驅(qū)動(dòng)力[9-10]。TANG等[11]研究發(fā)現(xiàn),通過調(diào)控鎂合金擠壓棒材中初始晶粒尺寸,可以控制動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,從而實(shí)現(xiàn)變形粗晶粒和再結(jié)晶細(xì)晶粒比例的調(diào)控。AL-SAMMAN等[12]在不同溫度和應(yīng)變速率下對(duì)擠壓態(tài)AZ31鎂合金進(jìn)行單軸壓縮試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)初始取向會(huì)影響合金的變形行為和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。近年來,相關(guān)研究多集中于初始取向?qū)ψ冃螠囟容^低的Mg-Al-Zn等合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的影響,對(duì)于高稀土含量Mg-Gd-Y系耐熱鎂合金方面的研究較少[13-15]。為此,作者分別沿平行于鍛造方向和垂直于鍛造方向在Mg-11Gd-3Y-0.5Nd-Zr合金上取樣,并進(jìn)行了沿試樣軸向的高溫壓縮試驗(yàn),研究了其在不同變形量（25%,50%,70%）高溫壓縮過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為,分析了塑性變形機(jī)制及其對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響,以期為高性能鎂合金的組織調(diào)控提供參考。
1. 試樣制備與試驗(yàn)方法
熔鑄原料為純鎂、Mg-30Gd中間合金、Mg-30Y中間合金、Mg-30Nd中間合金和Mg-30Zr中間合金。按照名義成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）為Mg-11Gd-3Y-0.5Nd-Zr進(jìn)行配料,在GR2-12型坩堝熔化爐中進(jìn)行熔煉、精煉后,澆注到預(yù)熱至200℃的鐵模中,保護(hù)氣體為純度99.9%的氬氣,制備得到尺寸為150mm×100mm×50mm的鑄錠。在鑄錠上電火花線切割出尺寸為50mm×50mm×50mm的試樣,在SX3-8-10型箱式電阻爐中進(jìn)行520℃×24h的固溶處理,水冷。在YW32-315T型伺服液壓機(jī)上進(jìn)行鍛造,鍛造前將試樣加熱至500℃并保溫1h,鍛造采用多向鍛造和單向鍛造相結(jié)合的方式,多向鍛造18道次后單向鍛造至試樣厚度約為20mm,單道次變形量均為10%,道次間保溫時(shí)間為30min。在鍛造后的試樣上分別沿平行于和垂直于單向鍛造方向制取尺寸為?10mm×15mm的圓柱試樣,即圓柱圓面分別垂直于和平行于單向鍛造方向,分別記作0°試樣和90°試樣。將圓柱試樣進(jìn)行520℃×18h退火處理,水冷,在Gleeble 3500型熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫壓縮試驗(yàn),壓縮方向平行于試樣軸向,試驗(yàn)溫度為500℃,初始應(yīng)變速率為0.5s−1,變形量分別為25%,50%,70%。試樣經(jīng)機(jī)械預(yù)磨、機(jī)械拋光、體積分?jǐn)?shù)為4%硝酸乙醇溶液浸蝕15~25s后,采用EVO Zeiss MA10型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察顯微組織；另取樣經(jīng)機(jī)械研磨、檸檬酸+體積分?jǐn)?shù)4%硝酸乙醇混合溶液腐蝕后,采用SEM的電子背散射衍射模式（EBSD）分析晶粒取向,并采用HKL Channel 5和MTEX數(shù)據(jù)分析軟件統(tǒng)計(jì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶面積分?jǐn)?shù)。
2. 試驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶面積分?jǐn)?shù)
圖1中FD為鍛造方向,TD為橫向,可見：在鍛造過程中試驗(yàn)合金部分晶界處發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,晶粒尺寸大小不一,分布不均勻,平均晶粒尺寸為66μm。
圖2中測(cè)試面為圓柱圓面,TD1和TD2均屬橫向,可見：退火后0°試樣的平均晶粒尺寸為162μm,相比鍛造后大幅增加,這是因?yàn)殚L時(shí)間退火使合金內(nèi)部發(fā)生了再結(jié)晶和晶粒長大,形成了由較均勻等軸晶構(gòu)成的組織；退火后試樣中不同區(qū)域平均取向差較小,計(jì)算得到幾何必需位錯(cuò)密度為2.72×1012m−2,且存在較強(qiáng)的基面織構(gòu)。
圖 2退火后0°試樣IPF圖、KAM圖和(0001)極圖
Figure 2.Inverse polar figure (a) , kernel average misorientation diagram (b) and (0001) polar diagram (c) of 0° sample after annealing
圖3中晶粒A和C為棱柱面滑移啟動(dòng)晶粒,晶粒B和D為無滑移系啟動(dòng)晶粒。可見：25%變形量下高溫壓縮后,0°試樣大多數(shù)晶界處均出現(xiàn)少量動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒,90°試樣只在部分晶界處出現(xiàn)了極少量的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒；變形量為25%下高溫壓縮后試樣內(nèi)部產(chǎn)生較多位錯(cuò),計(jì)算可得0°,90°試樣的幾何必需位錯(cuò)密度分別為1.91×1013,2.00×1013m−2,說明載荷方向垂直還是平行于鍛造方向?qū)缀挝诲e(cuò)密度影響不大。通過統(tǒng)計(jì)位錯(cuò)集中區(qū)域（區(qū)域Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）的幾何必需位錯(cuò)密度可知,相比90°試樣,0°試樣位錯(cuò)集中區(qū)域的幾何必需位錯(cuò)密度較小,這可能是因?yàn)槠鋭?dòng)態(tài)再結(jié)晶程度提高。
圖 325%變形量下高溫壓縮后0°和90°試樣的IPF圖、KAM圖
Figure 3.Inverse polar figure (a, c) and kernel average misorientation diagram (b, d) of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 25%
由圖4可見：變形量為50%下,0°試樣的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒數(shù)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于90°試樣。計(jì)算可得0°,90°試樣的平均幾何必需位錯(cuò)密度分別為1.62×1013,2.00×1013m−2；與變形量為25%下相比,0°試樣的幾何必需位錯(cuò)密度下降幅度更大,這是因?yàn)榇藭r(shí)試樣產(chǎn)生了更多的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒,消耗了更多位錯(cuò)。統(tǒng)計(jì)得到變形量分別為25%,50%,70%下,0°試樣的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶面積分?jǐn)?shù)分別為10.8%,44.2%,89.8%,90°試樣的分別為3.7%,24.6%,79.2%；變形量為70%時(shí)試樣動(dòng)態(tài)再結(jié)晶面積分?jǐn)?shù)均較高。在相同變形量下,0°試樣的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶面積分?jǐn)?shù)高于90°試樣,其中,變形量50%條件下相差最大。
圖 450%變形量下高溫壓縮后0°和90°試樣的IPF圖和KAM圖
Figure 4.Inverse polar figure (a, c) and kernel average misorientation diagram (b, d) of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 50%
2.2 塑性變形機(jī)制及其對(duì)再結(jié)晶的影響
可以通過晶內(nèi)取向差軸（IGMA）圖判斷當(dāng)前狀態(tài)下晶?；葡档膯?dòng)情況[16]。由于晶粒較多,僅選取圖3中晶粒A、B、C、D進(jìn)行IGMA分析。由圖5可見：變形量為25%下,0°試樣A晶粒和90°試樣C晶粒的IGMA峰值均集中在〈0001〉軸附近,說明棱柱面滑移啟動(dòng),塑性變形主要由棱柱面滑移主導(dǎo)和協(xié)調(diào),而0°試樣B晶粒和90°試樣D晶粒的IGMA峰值小于2.0,說明無滑移系啟動(dòng)；0°試樣中無滑移系啟動(dòng)的晶粒數(shù)量多于90°試樣,且無滑移啟動(dòng)晶粒分布更集中。此外,由于變形量25%下0°和90°試樣的幾何必需位錯(cuò)密度相近,而90°試樣中啟動(dòng)滑移晶粒更多,說明該試樣中有更多的空間去協(xié)調(diào)變形,從而更不易形成塞積,儲(chǔ)能更小,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更不容易發(fā)生。
圖 550%變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣中典型晶粒的IGMA圖和無滑移系啟動(dòng)晶粒分布
Figure 5.In-grain misorientation axes images (a, c) and no slip system initiating grain distribution (b, d) of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 50%
根據(jù)文獻(xiàn)[17]可知,施密特因子越接近0.5,晶粒滑移越易啟動(dòng)。由圖6可見：退火后90°試樣的棱柱面滑移平均施密特因子為0.4,而0°試樣的僅為0.13,說明初始晶粒取向?qū)Ω邷貕嚎s變形過程中滑移啟動(dòng)難易程度的影響非常大；變形量為25%下,0°和90°試樣的平均施密特因子分別為0.20,0.33,與退火后的差異減小,其中90°試樣平均施密特因子更接近0.5,因此棱柱面滑移更容易,在變形量為25%~50%范圍內(nèi)柱面滑移始終占主導(dǎo)地位,變形更分散,與0°試樣的再結(jié)晶面積分?jǐn)?shù)差異性持續(xù)增大；而變形量為50%下,0°和90°試樣的平均施密特因子分別為0.23,0.28,兩者近乎相同,說明變形量增加,0°和90°試樣的棱柱面滑移平均施密特因子差異減小。
圖 6不同變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣的棱柱面滑移施密特因子圖
Figure 6.Schmid factor figure for prismatic slip of 0° sample and 90° sample after hot compression with different deformations
位錯(cuò)滑移的活躍程度還可以通過小角度（2°~4°）晶界密度來反映,小角度晶界密度越大,塑性變形時(shí)位錯(cuò)滑移越活躍[18]。由圖7可見：變形量為25%,50%下,相比0°試樣,90°試樣的小角度晶界分布更密集。計(jì)算可得變形量為25%下,0°,90°試樣的小角度晶界密度分別為0.23,0.29μm−1,變形量為50%下分別為0.14,0.24μm−1。90°試樣的小角度晶界密度更大,說明該試樣位錯(cuò)滑移更活躍,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更難發(fā)生。
圖 7不同變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣的小角度晶界分布
Figure 7.Low angle grain boundary distribution of 0° sample and 90° sample after hot compression with different deformations
滑移傳遞機(jī)制可以協(xié)調(diào)變形,從而提高材料塑性[19-24]。兩個(gè)相鄰晶粒的滑移方向間的角度以及滑移面法向間的夾角越小,滑移就越容易在相鄰晶粒間進(jìn)行傳遞,可用公式[21]表示,如下：
式中：m´為晶間變形協(xié)調(diào)因子；ψ為兩個(gè)相鄰晶粒的滑移方向間的夾角；k為兩個(gè)相鄰晶粒的滑移面法線間的夾角。
m′越趨近于1,相鄰晶粒間越易發(fā)生滑移傳遞,越趨近于0,滑移傳遞越難發(fā)生。由圖8可見：變形量為25%下,90°試樣中接近1的晶間變形協(xié)調(diào)因子占比更大,說明該試樣內(nèi)部晶粒間可以更好地協(xié)調(diào)滑移傳遞,位錯(cuò)不易塞積,所以動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度更小。
圖 825%變形量下高溫壓縮后0°試樣和90°試樣的晶間變形協(xié)調(diào)因子分布
Figure 8.Intergranular deformation coordination factor of 0° sample and 90° sample after hot compression with deformation of 25%
3. 結(jié)論
（1）隨著沿試樣軸向高溫壓縮變形量增加,Mg-11Gd-3Y-0.5Nd-Zr合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶面積分?jǐn)?shù)逐漸增大。相比之下,90°試樣（垂直于鍛造方向取樣）的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶面積分?jǐn)?shù)相比0°試樣（平行于鍛造方向取樣）更小,在變形量50%下二者相差最大。
（2）0°和90°試樣的塑性變形機(jī)制均為棱柱面滑移。相比之下,90°試樣的無滑移系啟動(dòng)的晶粒數(shù)量更少,棱柱面滑移施密特因子更接近0.5,小角度晶界密度更大,接近1的晶間變形協(xié)調(diào)因子占比更大,說明其滑移更容易啟動(dòng),晶間變形協(xié)調(diào)能力也更強(qiáng),變形更分散,更難激活動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。
文章來源——材料與測(cè)試網(wǎng)