分享：奧氏體不銹鋼中鐵素體含量的金相法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)解析

摘 要:為了更好地理解并確定奧氏體不銹鋼中鐵素體含量的測(cè)定要求,簡要介紹了奧氏體不 銹鋼中δ鐵素體與α鐵素體的形成及其對(duì)力學(xué)性能的影響,概述了俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)中奧氏體不銹鋼鐵 素體含量測(cè)定的內(nèi)容,梳理了奧氏體不銹鋼中鐵素體含量的金相法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn) GB/T13305—2008 的發(fā)展歷史,并分析了該標(biāo)準(zhǔn)存在的一些問題,最后對(duì)GB/T13305—2008標(biāo)準(zhǔn)中存在的問題提出 了修改建議。

關(guān)鍵詞:奧氏體不銹鋼;鐵素體;金相法;標(biāo)準(zhǔn) 

中圖分類號(hào):TB31;TG115.2                     文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A                        文章編號(hào):1001-4012(2023)08-0010-04

與壓水堆、沸水堆相比,第四代核能系統(tǒng)更加高 效、經(jīng)濟(jì)、安全。然而,用于第四代核能系統(tǒng)的材料 經(jīng)受著更高的服役溫度、更大的中子輻照劑量以及 更強(qiáng)的冷卻劑腐蝕作用,因此對(duì)材料高溫下的強(qiáng)度、 蠕變疲勞性能與低溫下的斷裂韌性提出了更高的要 求。同時(shí),不同堆型所選用材料的種類也各有不 同[1]。 

RCC-MRx(核裝置機(jī)械部件設(shè)計(jì)和建造規(guī)則) 規(guī)定,進(jìn)行蠕變性能的鑒定時(shí)關(guān)注的參數(shù)有加載期 間的伸長率、持久壽命、持久伸長率、持久斷面收縮 率等。ASMEBPVC第III卷第1冊(cè) NH 分冊(cè)規(guī)定 了5種在蠕變溫度下許用的合金,主要有304不銹 鋼、316不銹鋼、800H 鋼、2.25Cr1Mo鋼、9Cr-1MoV鋼等,而RCC-MRx中規(guī)定,在蠕變溫度下許用的 合金 有 304 不 銹 鋼、304L 不 銹 鋼、316L 不 銹 鋼 等[2]。304、316奧氏體不銹鋼具有良好的高溫性 能、耐腐蝕性能及焊接性能,在第四代核能系統(tǒng)中得 到了廣泛應(yīng)用[3]。 

作為高溫服役條件下材料的重要力學(xué)性能指 標(biāo)之一[4],持久斷裂強(qiáng)度與化學(xué)成分、晶粒度、鐵 素體及服役環(huán)境等因素有關(guān)[5]。由相關(guān)文獻(xiàn)可 知:在焊接過程中,焊縫快速冷卻,焊縫中形成非 均勻分布的δ鐵素體可有效防止材料發(fā)生熱裂[6]; 在鑄錠澆注時(shí),非平衡凝固造成的成分偏析使母 材中殘留δ鐵素體,即使該鑄錠成分處于單相奧氏 體區(qū),在后續(xù)的變形與熱處理中也難以徹底消除δ鐵素體,最終可能在成品中保留一定量的δ鐵素 體。在奧氏體不銹鋼的高溫服役過程中,δ鐵素體 分解形成脆性的σ相,σ相易成為裂紋源,降低材 料的高溫長時(shí)性能。

為了系統(tǒng)地理解δ鐵素體測(cè)定的背景,有必要 對(duì)δ鐵素體的形成、其對(duì)材料性能的影響及測(cè)定標(biāo) 準(zhǔn)進(jìn)行較全面的分析總結(jié)。由于焊縫中鐵素體的測(cè) 定標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)定方法較為全面,因此筆者主要針對(duì) 316奧氏體不銹鋼母材中的鐵素體進(jìn)行分析。

1 鐵素體的形成及其對(duì)材料性能的影響 

按照從液相中析出相的種類劃分,奧氏體不 銹鋼有4種凝固模式,分別為析出奧氏體模式(A 模式)、先析出奧氏體后析出δ鐵素體模式(AF模 式)、先析出δ鐵素體后析出奧氏體模式(FA 模 式)、析出δ鐵素體模式(F模式)。對(duì)于同一種成 分來說,非平衡凝固也會(huì)影響偏析水平,進(jìn)而導(dǎo)致 凝固模式的改變[7]。WANG等[8]對(duì)316H 奧氏體 不銹鋼連鑄錠中的鐵素體進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)δ鐵素體 在鑄錠表面呈胞狀,在心部呈骨架狀,從表面到心 部鐵素體的含量增加。δ鐵素體在表面時(shí),凝固過 程中枝晶間發(fā)生 Cr、Mo元素的正偏析,Creq/Nieq (鉻鎳當(dāng)量比)為1.45,凝固模式為 AF模式;δ鐵 素體在心部時(shí),冷卻速率慢,Creq/Nieq 升高,凝固模 式為FA。對(duì)表面試樣和心部試樣進(jìn)行彎曲試驗(yàn), δ鐵素體部分分解為σ相,在δ鐵素體和σ相的界 面產(chǎn)生了微裂紋。在316奧氏體不銹鋼中,σ相的 化學(xué)成分為(FeNi)x(CrMo)y,其為一種高硬度的 脆性相,會(huì)引起不銹鋼的韌性下降。與幾乎無δ鐵 素體的奧氏體不銹鋼相比,熱軋鋼板中δ鐵素體雖 然提高了材料的抗疲勞裂紋擴(kuò)展能力,但加速時(shí) 效態(tài)材料(750℃、10h)的抗疲勞裂紋擴(kuò)展能力降 低幅度更大。δ鐵素體降低了材料的持久強(qiáng)度。 

α鐵素體在長時(shí)時(shí)效過程中形成,與δ鐵素體的 一次析出行為不同。α鐵素體的形成隨著溫度和時(shí) 間的變化呈C形,最快析出的溫度約為800~825℃, 其形貌隨著溫度和時(shí)效時(shí)間的變化而變化,如:在碳 化物上形成的、具有清晰刻面的條狀形貌[9-10],在三 叉晶界處形成的島狀形貌[11]。蠕變孔洞多數(shù)在奧氏 體/奧氏體/α鐵素體的三叉晶界處形成,α鐵素體促 進(jìn)了蠕變孔洞的形成,但只有形成的α鐵素體足夠多 時(shí)才會(huì)對(duì)蠕變壽命產(chǎn)生顯著影響[12]。

2 鐵素體的金相法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn) 

2.1 俄羅斯鐵素體測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)展

經(jīng)查 詢,國 外 僅 俄 羅 斯 有 相 關(guān) 標(biāo) 準(zhǔn),ГОСТ 11878—66《奧氏體鋼圓棒中 α相含量的確定方 法》。該標(biāo)準(zhǔn)共包含4部分內(nèi)容:取樣和試樣制備、 金相法測(cè)定鐵素體含量、磁性法測(cè)定鐵素體含量、儀 器校準(zhǔn)方法。在該版本的基礎(chǔ)上,之后陸續(xù)進(jìn)行了 修訂。以下主要以最初的版本為基礎(chǔ)進(jìn)行說明,主 要修訂內(nèi)容單獨(dú)進(jìn)行說明。

從標(biāo)準(zhǔn)的名稱及適用范圍看,該標(biāo)準(zhǔn)適用于直徑 或者厚度為80~270mm鍛造或軋制的奧氏體不銹鋼 圓鋼棒,合金牌號(hào)為17X18H9、12X18H9、12X18H9T、 04X18H10T、12X18H10T、08X18H10、04X18H10、 02X18H10、06X18H11、12X18H12T、08X18H12T 和 08X18H12b,或者是經(jīng)協(xié)商的其他牌號(hào)。 

在該標(biāo)準(zhǔn)的“取樣和試樣制備”一節(jié),在采用金 相法的取樣方法中,可從熔煉的鋼錠上取樣,確定一 次析出α相,取樣位置任意,也可從鍛造或軋制的圓 鋼或方鋼上取樣,取樣的高度為由中心到半徑的中 點(diǎn)或厚度的四分之一,長度為10~12mm,厚度不 小于0.5mm。在采用磁性法的取樣方法中,橫向 試樣的高度不小于10mm。另外,可在冷卻狀態(tài)下 用機(jī)械加工方法切取試樣,還可以采用氣割或熱切 的方法,觀察面與其切割面的距離不小于25mm。 

在該標(biāo)準(zhǔn)的“金相法測(cè)定鐵素體含量”一節(jié),主要 規(guī)定了試樣的浸蝕、觀察、評(píng)定要求。對(duì)于浸蝕,可采 用電解浸蝕或化學(xué)浸蝕方法。對(duì)截面進(jìn)行觀察時(shí),顯 微鏡放大倍率為280~320倍,實(shí)際視場直徑為 0.38~0.43mm,或者采用顯微鏡放大倍率為280~ 320倍、直徑為115~130mm的圖譜來進(jìn)行評(píng)定。標(biāo) 準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖譜分為5級(jí),共8張圖,級(jí)數(shù)為0.5,1.0,1.5, 2.0,2.5,3.0,4.0,5.0級(jí),圖譜分為α相和δ相。據(jù)觀 察,對(duì)同一級(jí)別圖譜,兩者的整體形貌均為條狀,但α 相比δ相的條帶寬度更寬,數(shù)量更少。標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖譜 上α相所占的面積按照2的幾何系數(shù)進(jìn)行變化。對(duì) 于一次析出α相含量,可根據(jù)兩個(gè)試樣的最大級(jí)數(shù)或 至少兩個(gè)試樣的平均級(jí)數(shù)進(jìn)行確定。 

在該標(biāo)準(zhǔn)的“磁性法測(cè)定鐵素體含量”一節(jié),主 要規(guī)定了取樣、鐵素體儀、測(cè)定方法、結(jié)果等內(nèi)容。 對(duì)取樣的要求與采用金相法的要求相同。鐵素體儀 應(yīng)由俄羅斯相關(guān)機(jī)構(gòu)制造。測(cè)定時(shí),對(duì)2~3條對(duì)角 線或直徑均勻布點(diǎn),至少測(cè)量40次來獲得α相含量,選取3個(gè)最大讀數(shù)的平均值作為α相的含量。 類似地,對(duì)于一次析出α相含量,可根據(jù)兩個(gè)試樣的 最大讀數(shù)或至少兩個(gè)試樣的平均讀數(shù)進(jìn)行確定。 

在該標(biāo)準(zhǔn)的“儀器校準(zhǔn)方法”一節(jié),需要采用與 該標(biāo)準(zhǔn)適用的鋼牌號(hào)進(jìn)行標(biāo)樣制備,分別按照金相 法、磁性法測(cè)定鐵素體含量,繪制鐵素體儀讀數(shù)與金 相法評(píng)級(jí)級(jí)數(shù)的校準(zhǔn)曲線。

在以上要求的基礎(chǔ)上,分別于1974年、1987年 對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂。1974年修訂了“儀器校準(zhǔn)方 法”一節(jié),主要對(duì)鐵素體儀校準(zhǔn)的過程要求進(jìn)行了細(xì) 化,如標(biāo)樣制備、鐵素體含量測(cè)定、校準(zhǔn)曲線繪制等。 1987年將 《奧氏體鋼圓棒中α相含量的確定方法》 修改為《奧氏體鋼圓棒中鐵素體相含量的確定方 法》;全文中α相改為鐵素體相;級(jí)數(shù)后補(bǔ)充百分率, 即將0.5 修 改 為 0.5(1% ~2%)、1 修 改 為 1.0 (2.5%~3.5%)、1.5修改為1.5(4%~5%)、2.0修 改為2.0(5.5%~6.5%)、2.5修改為2.5(8.5%~ 9.5%)、3修改為3(11.5%~12.5%)、4修改為4 (23.5%~24.5%)、5修改為5(47.5%~48.5%);取 消“標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖譜上α相所占的面積按照2的幾何 系數(shù)進(jìn)行變化”;對(duì)于鐵素體儀,取消具體的制造廠 要求,修改為滿足俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)即可;對(duì)于“儀器校準(zhǔn) 方法”,修改節(jié)標(biāo)題為“儀器的檢查”。

2.2 國內(nèi)鐵素體測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)展 

在國內(nèi),奧氏體鋼中鐵素體相面積含量測(cè)定的 現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為 GB/T13305—2008《不銹鋼中α相面 積含量金相測(cè)定法》,國內(nèi)鐵素體測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的多次修 訂內(nèi)容如表1所示。主要修訂內(nèi)容以其所代替的上 一版標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)進(jìn)行論述,內(nèi)容的選取參考標(biāo)準(zhǔn)中 的修訂說明。

3 分析與修改建議

3.1 標(biāo)準(zhǔn)名稱的問題

從前面的論述中可以看出,鐵素體分為δ鐵素 體和α鐵素體。例如,在300系奧氏體不銹鋼中,δ 鐵素體主要在凝固過程中形成,在后續(xù)的熱加工過 程中,仍可保留到室溫。相應(yīng)地,α鐵素體在長時(shí)時(shí) 效過程中形成。此外,從形貌上看,δ鐵素體在鑄態(tài) 時(shí)為島狀或骨架狀,變形后為拉長的條帶狀。α鐵 素體為島狀或具有清晰刻面的條狀。在標(biāo)準(zhǔn) GB/T 13305中規(guī)定了對(duì)交貨態(tài)不銹鋼鋼材或鋼坯上進(jìn)行 的α鐵素體測(cè)定。嚴(yán)格來說,該部分鐵素體應(yīng)為δ 鐵素體。

建議對(duì)GB/T13305—2008的標(biāo)準(zhǔn)名稱及其正 文中相關(guān)α相的描述均修改為鐵素體,該修改與 ГОСТ11878—66的后續(xù)修訂一樣。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)中放大倍數(shù)的問題 

在GB/T13305—2008中規(guī)定的觀察放大倍數(shù) 為280~320倍,仲裁時(shí)的倍數(shù)為300倍。該要求與 ГОСТ11878—66的放大倍數(shù)一樣。但是,在目前 國內(nèi)各個(gè)實(shí)驗(yàn)室及鋼廠的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行過程中,光學(xué)顯 微鏡的常見放大倍數(shù)為100,200,400倍或500倍。 據(jù)筆者調(diào)研,在實(shí)際執(zhí)行過程中,280~320倍存在 一定困難。雖然在國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了“允許適當(dāng)調(diào)整顯微鏡的放大倍率,使被測(cè)視場中的α相尺寸盡 量接近標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖譜,但必須保證實(shí)際視場直徑仍 為0.267mm”,但包括圖譜在內(nèi)的相關(guān)內(nèi)容均按照 280~320倍的要求進(jìn)行制定,建議將標(biāo)準(zhǔn)中的顯微 鏡放大倍數(shù)進(jìn)行修改,修改為目前常用的放大倍數(shù) 中的一種,并修改相應(yīng)級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)圖譜。 

3.3 標(biāo)準(zhǔn)中視場大小、圖譜及評(píng)級(jí)的問題 

在GB/T13305—2008規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)圖譜中,0.5 級(jí)對(duì)應(yīng)鐵素體含量最大為2%,在實(shí)際的產(chǎn)品規(guī)范 中,需要更低鐵素體含量的鋼材,可能存在無法滿足 適用要求的情況,如對(duì)應(yīng)用于鈉冷快堆高溫部件的 大量鋼板、鍛件、鋼管等,鐵素體含量不大于1%。 建議在標(biāo)準(zhǔn)中增加更低級(jí)別的鐵素體含量的標(biāo)準(zhǔn)評(píng) 級(jí)圖譜。此外,在ГОСТ11878—66中要求“顯微鏡 放大倍率為280~320倍,實(shí)際視場直徑為0.38~ 0.43mm”。在GB/T13305中未明確280~320倍 下的視場直徑,但在仲裁及其他放大倍數(shù)下,視場為 0.267mm。建議針對(duì)不同的使用需求,提出不同的 鐵素體含量要求,并制備相應(yīng)的更有針對(duì)性的評(píng)級(jí) 圖譜。 

4 結(jié)論 

簡要概述了δ鐵素體、α鐵素體的形成及其對(duì) 材料性能的影響。針對(duì)相面積法測(cè)定鐵素體含量的 標(biāo)準(zhǔn),較詳細(xì)地介紹了標(biāo)準(zhǔn)ГОСТ11878—66的內(nèi) 容及演化修訂、國內(nèi) GB/T13305—2008標(biāo)準(zhǔn)的發(fā) 展及修訂。其中,ГОСТ11878—66對(duì)取樣和試樣 制備、金相法測(cè)定鐵素體含量、磁性法測(cè)定鐵素體含 量、儀器檢查等4部分內(nèi)容進(jìn)行了規(guī)定,修訂后的版 本從原理及操作層面上更加合理、可行。此外,基于 實(shí)際測(cè)定和技術(shù)發(fā)展情況,GB/T13305—2008歷 次對(duì)圖譜、取樣、級(jí)數(shù)及相關(guān)測(cè)定手段等內(nèi)容的修 訂,在一定程度上更加便于執(zhí)行。

基于對(duì) 國 內(nèi) 外 標(biāo) 準(zhǔn) 進(jìn) 行 的 分 析,提 出 了 對(duì) GB/T13305—2008的修改建議。 

(1)對(duì)標(biāo)題及正文中α相的相關(guān)描述,建議將 其修改為“鐵素體”。

(2)測(cè)定時(shí)顯微鏡放大倍數(shù)為280~320倍,建 議修改為目前國內(nèi)廣泛使用的顯微鏡放大倍數(shù)。 

(3)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖譜中最低級(jí)別0.5級(jí)對(duì)應(yīng)鐵素 體面積含量最大為2%,建議增加鐵素體含量更低 級(jí)別的圖譜。

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<文章來源 > 材料與測(cè)試網(wǎng) > 期刊論文 > 理化檢驗(yàn)－物理分冊(cè) > 59卷 > 8期 (pp:10-13)>