分享：固溶溫度對(duì)TC16鈦合金顯微組織與沖擊韌性的影響

0.   引言

鈦及鈦合金具有焊接性能良好以及耐高溫、耐低溫、生物兼容性十分優(yōu)異等特性,一直受到航空航天、化工、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的廣泛關(guān)注[1-2]。其中,TC16鈦合金因β穩(wěn)定元素含量較高而具有高的強(qiáng)度以及良好的淬透性[3-4],主要用于制造航空領(lǐng)域中的承重件以及緊固件等[5-6]。目前,關(guān)于TC16鈦合金熱處理工藝的研究較多[7-9],多數(shù)為退火工藝相關(guān)的研究,其次為固溶時(shí)效相關(guān)的研究,但在固溶時(shí)效工藝中,其設(shè)置的固溶溫度主要是以兩相區(qū)溫度為主,鮮有關(guān)于單相區(qū)固溶溫度的研究。研究經(jīng)單相區(qū)溫度固溶處理后合金的組織與力學(xué)性能,能夠?yàn)閷?shí)際生產(chǎn)中由于操作不當(dāng)、工藝參數(shù)錯(cuò)誤以及爐溫不穩(wěn)定等造成的組織粗大提供分析依據(jù),從而避免合金出現(xiàn)失效現(xiàn)象。此外,目前對(duì)TC16鈦合金力學(xué)性能的研究也均以拉伸性能為主,少有其他力學(xué)性能的研究。隨著TC16鈦合金被廣泛用于制造航空航天領(lǐng)域中的航天器、發(fā)動(dòng)機(jī)部件等以及汽車(chē)工業(yè)領(lǐng)域的汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)、底盤(pán)及其他關(guān)鍵零部件等,對(duì)該合金沖擊韌性的要求越來(lái)越高,TC16鈦合金需能在沖擊載荷作用下發(fā)生一定的塑性變形而不斷裂,從而有助于結(jié)構(gòu)吸收沖擊能量并使結(jié)構(gòu)免遭破壞。基于此,作者對(duì)TC16鈦合金進(jìn)行了不同溫度的固溶處理及相應(yīng)的時(shí)效處理,研究了固溶溫度對(duì)合金顯微組織以及沖擊韌性的影響,以期為優(yōu)化TC16鈦合金的熱處理工藝提供理論和試驗(yàn)依據(jù)。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

以0A級(jí)小顆粒海綿鈦和中間合金為原料,在真空自耗電弧爐中熔煉制成鑄錠,再經(jīng)單相區(qū)開(kāi)坯鍛造、兩相區(qū)多次鍛造、熱軋、冷軋等工藝,得到對(duì)邊距離為14 mm的TC16鈦合金六角棒；該鈦合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）為3.3Al,4.9Mo,4.5V,0.15Fe,0.11O,余Ti。由連續(xù)升溫金相法得到該合金的相變點(diǎn)溫度為867 ℃,據(jù)此選擇在兩相區(qū)溫度（840,860 ℃）與單相區(qū)溫度（880 ℃）下對(duì)試驗(yàn)合金進(jìn)行2 h固溶處理,水冷,再進(jìn)行560 ℃×8 h時(shí)效處理,空冷。 

在固溶時(shí)效處理后的試驗(yàn)合金上截取金相試樣,經(jīng)打磨、拋光,用由體積比1∶2∶5的HF、HNO3、H2O組成的溶液腐蝕后,采用OLS-5000型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。采用Advance型X射線衍射儀（XRD）對(duì)試驗(yàn)合金的物相組成進(jìn)行分析,采用銅靶,Kα射線,工作電壓為40 kV,工作電流為40 mA,掃描范圍為20°~80°,掃描速率為10（°）·min−1。按照GB/T 229—2020,在試驗(yàn)合金上截取如圖1所示的沖擊試樣,采用LF5255型沖擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫沖擊試驗(yàn),每組熱處理工藝測(cè)3個(gè)試樣取平均值,由沖擊吸收能量除以試樣缺口底部橫截面積即得到?jīng)_擊韌性值。采用Nano SEM 50型掃描電鏡（SEM）觀察沖擊斷口形貌。 

圖  1  沖擊試樣的尺寸

Figure  1.  Size of impact specimen

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   對(duì)物相組成的影響

鈦合金中初生α相的晶體結(jié)構(gòu)為密排六方結(jié)構(gòu),經(jīng)β相轉(zhuǎn)變形成的α'相的晶體結(jié)構(gòu)同樣也為密排六方結(jié)構(gòu)[11],點(diǎn)陣常數(shù)相似的α相與α'相在XRD譜中的衍射峰十分相近,難以進(jìn)行有效區(qū)分。由圖2可見(jiàn),固溶處理后的合金組織主要由α相與α"相組成,且固溶溫度越高,α相與α"相含量越多。在固溶處理過(guò)程中β相轉(zhuǎn)變?yōu)棣料?、?相以及α"相,即β相發(fā)生馬氏體相變,其中形成α相的過(guò)程為無(wú)擴(kuò)散相變,形成α'相和α"相的過(guò)程為切變相變。在加熱后的冷卻過(guò)程中,當(dāng)原子在β相內(nèi)的移動(dòng)距離較遠(yuǎn)時(shí),組織中會(huì)形成α'相,而當(dāng)原子移動(dòng)距離較近時(shí),組織中會(huì)形成α"相,α"相的晶體結(jié)構(gòu)為斜方結(jié)構(gòu)[11,13]。由于TC16鈦合金中包含較多的鉬元素和釩元素,冷卻過(guò)程中的β相在切變時(shí)受到的阻礙較大,難以轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂忻芘帕浇Y(jié)構(gòu)的α'相,而會(huì)轉(zhuǎn)變成斜方α"相,因此經(jīng)固溶處理后試驗(yàn)合金組織中主要形成α相與α"相。在固溶溫度升高的過(guò)程中,更高的溫度會(huì)使溶質(zhì)在溶劑中的溶解度更大,這意味著可以溶解更多的溶質(zhì)形成過(guò)飽和固溶體,同時(shí)α相向β相轉(zhuǎn)變得更徹底,組織中形成更多的β相。此外,固溶溫度越高,合金在冷卻過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)冷度越大,即β相發(fā)生相變的驅(qū)動(dòng)力越大,從而形成更多的α相與α"相,因此固溶溫度越高,α相與α"相含量越高。在隨后的時(shí)效過(guò)程中,由于α"相為亞穩(wěn)定相,會(huì)發(fā)生分解,最終形成α相與β相,此時(shí)的α相通常會(huì)以初生α相（αp相）以及次生α相（αs相）的形式存在。綜上,合金經(jīng)固溶處理后,組織中主要形成α相與α"相,二者含量隨著固溶溫度升高而增加；再經(jīng)時(shí)效處理后,組織中主要形成α相與β相,二者含量同樣隨固溶溫度的升高而增加。 

圖  2  不同工藝處理后試驗(yàn)合金的XRD譜

Figure  2.  XRD patterns of test alloy treated by different processes: (a) solution at different temperatures and (b) solution at different temperatures and aging at 580 ℃

2.2   對(duì)顯微組織的影響

由圖3可見(jiàn),經(jīng)840 ℃固溶處理后,試驗(yàn)合金的組織主要由大量αp相構(gòu)成,其形貌以等軸狀為主,同時(shí)鈦基體中還均勻分布著大量細(xì)小針狀α相和α"相（位置A）。當(dāng)固溶溫度升至860 ℃后,αp相的含量以及尺寸均有所降低,等軸化程度增強(qiáng)。當(dāng)固溶溫度升高到880 ℃后,αp相完全消失,針狀α相和α"相含量增加。在加熱過(guò)程中,αp相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?αp相含量降低,尺寸減小,其形貌逐漸等軸化,當(dāng)溫度升至單相區(qū)（880 ℃）保溫2 h后,αp相完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?在隨后的冷卻過(guò)程中,β相轉(zhuǎn)變?yōu)獒槧瞀料嗪挺?相[10]。 

圖  3  不同溫度固溶處理后試驗(yàn)合金的顯微組織

Figure  3.  Microstructures of test alloy after solution at different temperatures

由圖4可見(jiàn),與固溶態(tài)試驗(yàn)合金相比,固溶時(shí)效態(tài)試驗(yàn)合金基體上出現(xiàn)大量αs相,αp相含量和尺寸無(wú)明顯變化。經(jīng)固溶處理后組織中形成大量α"相以及過(guò)飽和固溶體,在時(shí)效過(guò)程中,過(guò)飽和固溶體發(fā)生脫溶轉(zhuǎn)變形成細(xì)小針狀αs相,亞穩(wěn)定α"相分解形成大量細(xì)小針狀αs相以及β相[11],αs相相互交錯(cuò)均勻分布于基體中。隨著固溶溫度的升高,時(shí)效過(guò)程中形成的αs相含量增加。在固溶時(shí)效工藝中,固溶工藝通常能夠有效調(diào)整組織的形態(tài),而時(shí)效處理的作用主要為強(qiáng)化。時(shí)效過(guò)程會(huì)將固溶階段形成的亞穩(wěn)定α"相分解,形成尺寸細(xì)小的αs相,αs相的含量和尺寸主要受到固溶溫度和時(shí)效溫度的影響[12]：固溶溫度越高,組織中形成的亞穩(wěn)定α"相含量越高,在時(shí)效過(guò)程中會(huì)分解出更多的αs相,增加時(shí)效強(qiáng)化作用；在時(shí)效階段,適當(dāng)?shù)臏囟认聲r(shí)效時(shí)會(huì)析出大量彌散分布的細(xì)小針狀αs相,形成優(yōu)異的強(qiáng)化作用,但過(guò)高的時(shí)效溫度會(huì)使αs相尺寸增大,弱化強(qiáng)化作用。 

圖  4  不同溫度固溶和560 ℃時(shí)效處理后試驗(yàn)合金的顯微組織

Figure  4.  Microstructures of test alloy after solid solution at different temperatures and aging at 560 ℃

2.3   對(duì)沖擊韌性的影響

由圖5可見(jiàn),隨著固溶溫度的升高,固溶處理后試驗(yàn)合金的沖擊吸收能量和沖擊韌性值均增加,而再經(jīng)時(shí)效處理后,沖擊吸收能量與沖擊韌性值均減小,且隨固溶溫度的升高而不斷降低。衡量合金沖擊性能的指標(biāo)包括沖擊韌性值和沖擊吸收能量,其中沖擊吸收能量主要由裂紋萌生階段的塑性變形能量以及裂紋擴(kuò)展階段的吸收能量組成,前者為主要能量,后者為次要能量[14]。合金組織中α相含量、尺寸和形貌影響著裂紋萌生階段的塑性變形能量和裂紋擴(kuò)展階段的吸收能量,從而影響合金的沖擊韌性以及斷裂機(jī)制[15]。隨著固溶溫度的升高,試驗(yàn)合金中析出的α"相含量增加,而α"相會(huì)對(duì)組織起到軟化作用[14],導(dǎo)致在裂紋萌生階段形成較大的塑性變形區(qū),吸收更多的能量。固溶溫度的升高還會(huì)導(dǎo)致初生α相含量減少,由于初生α相能夠激活大量的滑移系,其含量減少會(huì)導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展路徑更加曲折,增加裂紋擴(kuò)展階段的吸收能量。隨著固溶溫度的升高,溶質(zhì)原子的溶解程度增大,導(dǎo)致位錯(cuò)在移動(dòng)過(guò)程中受到的阻力減小,進(jìn)一步增加裂紋在萌生階段所吸收的能量。因此,合金的沖擊韌性隨固溶溫度升高而增強(qiáng)。在時(shí)效過(guò)程中,組織中的α"相發(fā)生分解并形成αs相,α"相的分解會(huì)導(dǎo)致組織失去軟化效果,且形成的αs相較硬,因此固溶時(shí)效后合金的沖擊韌性整體降低[16]。αs相的存在會(huì)使合金在裂紋萌生階段出現(xiàn)應(yīng)力集中以及微尺度應(yīng)變不相容現(xiàn)象,使得施加很小的外應(yīng)力就會(huì)引起微空洞形核,因此裂紋萌生階段吸收的能量較低[17]；同時(shí)也會(huì)使裂紋擴(kuò)展方向發(fā)生改變,并出現(xiàn)擴(kuò)展間斷不連續(xù)現(xiàn)象,從而增加擴(kuò)展過(guò)程吸收的能量。隨著固溶溫度的升高,時(shí)效處理后合金組織中的αs相含量增加,導(dǎo)致裂紋萌生階段吸收的能量下降而裂紋擴(kuò)展階段吸收能量增大,而裂紋萌生階段吸收的能量起主導(dǎo)作用[18],因此合金沖擊韌性降低。 

圖  5  不同工藝處理后試驗(yàn)合金的沖擊韌性

Figure  5.  Impact toughness of test alloy treated by different processes: (a) solution at different temperatures and (b) solution at different temperatures and aging at 580 ℃

2.4   對(duì)沖擊斷口形貌的影響

由圖6可見(jiàn)：840 ℃固溶處理后試驗(yàn)合金的沖擊斷口分布著大量韌窩；隨著固溶溫度升高至860 ℃,韌窩數(shù)量減少。在沖擊試驗(yàn)中,組織中產(chǎn)生的晶界滑移會(huì)引起αp相的變形以及位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),隨著試驗(yàn)過(guò)程的進(jìn)行,晶界處的位錯(cuò)堆積以及變形程度逐漸增大,最終在晶界處形成韌窩。αp相含量越高,晶界數(shù)量越多,晶界處的位錯(cuò)堆積和變形程度增加。隨著固溶溫度的升高,組織中αp相含量降低,因此沖擊斷口中的韌窩數(shù)量減少[19]。當(dāng)固溶溫度位于單相區(qū)（880 ℃）時(shí),沖擊斷口主要由解理面組成,并存在少量細(xì)小的淺韌窩。880 ℃固溶處理后組織中的αp相完全溶解,導(dǎo)致沖擊過(guò)程中組織的協(xié)調(diào)性較差,裂紋擴(kuò)展后斷口呈解理面形貌,試驗(yàn)合金發(fā)生脆性斷裂。 

圖  6  不同溫度固溶處理后試驗(yàn)合金的沖擊斷口SEM形貌

Figure  6.  SEM morphology of impact fracture of test alloy after solution at different temperatures

由圖7可見(jiàn),經(jīng)固溶和時(shí)效處理后,試驗(yàn)合金的沖擊斷口形貌與固溶處理后的基本相同,即當(dāng)固溶溫度較低時(shí),斷口中韌窩數(shù)量較多,隨著固溶溫度的升高,斷口形貌由韌窩向解理面轉(zhuǎn)變。然而,經(jīng)固溶和時(shí)效處理后,沖擊斷口中還出現(xiàn)了二次裂紋,其數(shù)量隨著固溶溫度的升高而增加。沖擊形成的裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中與αs相相遇后,在組織的局部易產(chǎn)生應(yīng)力集中,從而導(dǎo)致微裂紋的擴(kuò)展,形成二次裂紋[18]。隨著固溶溫度的升高,時(shí)效處理后的組織中αs相含量增加,因此二次裂紋數(shù)量增加。 

圖  7  不同溫度固溶和580 ℃時(shí)效處理后試驗(yàn)合金的沖擊斷口SEM形貌

Figure  7.  SEM morphology of impact fracture of test alloy after solution at different temperatures and aging at 580 ℃

3.   結(jié)論

（1）不同溫度經(jīng)固溶處理后TC16鈦合金組織主要由α相與α"相組成,再經(jīng)580 ℃時(shí)效處理后,主要由α相和β相組成。隨著固溶溫度的升高,固溶態(tài)組織中的初生α相含量降低,尺寸減小,等軸化程度增強(qiáng),針狀α相和α"相含量增加,當(dāng)固溶溫度升高到單相區(qū)（880 ℃）后,初生α相完全消失；時(shí)效處理后,組織中形成大量針狀次生α相,次生α相含量隨固溶溫度的升高而增加,而初生α相含量和尺寸與固溶態(tài)相似。 

（2）隨著固溶溫度的升高,固溶態(tài)合金的沖擊吸收能量和沖擊韌性值增加；時(shí)效態(tài)合金的沖擊吸收能量和沖擊韌性值小于固溶態(tài)合金,且二者隨固溶溫度升高而不斷降低。840 ℃固溶處理后試驗(yàn)合金沖擊斷口分布著大量韌窩,隨著固溶溫度的升高,韌窩數(shù)量減少,當(dāng)固溶溫度為880 ℃時(shí),沖擊斷口主要由解理面組成；時(shí)效處理后的沖擊斷口中出現(xiàn)較多二次裂紋,其數(shù)量隨著固溶溫度的升高而增加。

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