分享：IN718高溫合金的新型熱控凝固工藝優(yōu)化

0.   引言

以導(dǎo)向器和機(jī)匣等為代表的高溫合金復(fù)雜薄壁鑄件是航空發(fā)動(dòng)機(jī)的核心部件,目前普遍采用精密鑄造技術(shù)制備。為滿足高性能、高可靠性和結(jié)構(gòu)輕量化的需求,這類鑄件正向著結(jié)構(gòu)復(fù)雜化、產(chǎn)品輕量化和尺寸精確化方向發(fā)展,同時(shí)其顯微組織也要求細(xì)小、均勻、無(wú)缺陷[1-2]。但是,傳統(tǒng)精密鑄造工藝在良好充型和組織均勻細(xì)化方面存在尖銳的矛盾,制備的復(fù)雜薄壁鑄件容易出現(xiàn)欠鑄、疏松、晶粒粗大且不均勻和偏析等冶金缺陷,不能很好地滿足使用要求,從而成為制約高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)生產(chǎn)的突出問(wèn)題[1]。 

熱控凝固是將模殼溫度提高到合金固相線和液相線溫度之間以提高合金熔體充型能力的一種鑄造工藝[3-4]。為了實(shí)現(xiàn)充型和凝固的協(xié)同控制,研究者控制凝固界面前沿溫度梯度和晶粒生長(zhǎng)速率的比值以獲得等軸晶生長(zhǎng)條件,并將鑄件從熱區(qū)向冷區(qū)移動(dòng)以獲得順序充填[3-6]。熱控凝固過(guò)程中的凝固界面前沿溫度梯度與晶粒生長(zhǎng)速率的比值僅限于等軸晶生長(zhǎng)的較窄范圍內(nèi),凝固過(guò)程的控制非常復(fù)雜。由于之前研究的熱熔凝固工藝中模殼上下區(qū)保溫溫度不一致,所得鑄件組織嚴(yán)重不均勻[7-8],同時(shí)熱控凝固工藝參數(shù)對(duì)組織和缺陷的影響規(guī)律缺乏進(jìn)一步研究。為此,作者基于熱控凝固工藝的基本原理,借鑒定向凝固方法,提出了“低溫澆注、高溫充型、順序凝固”的新型熱控凝固工藝,研究了模殼溫度、抽拉速度等工藝參數(shù)對(duì)IN718高溫合金凝固組織的影響規(guī)律,獲得優(yōu)化的工藝參數(shù),并進(jìn)行復(fù)雜薄壁特征結(jié)構(gòu)件的成形試驗(yàn),以期為航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵構(gòu)件精密鑄造新技術(shù)的研發(fā)提供理論指導(dǎo)和工藝參考。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為IN718高溫合金,化學(xué)成分如表1所示,固相線和液相線溫度分別約為1 270,1 349 ℃。 

在凝固過(guò)程中柱狀晶前沿出現(xiàn)等軸晶的條件[6,9-11]可表示為 

從式（1）可以看出,增大n,R和−mC0（1−k0）以及降低G均有利于形成等軸晶組織。在定向凝固過(guò)程中,抽拉速度和模殼溫度的變化會(huì)引起G和R的變化。水冷銅盤的激冷作用使得鑄件底部產(chǎn)生較高的軸向溫度梯度,從而形成沿抽拉方向的定向柱狀晶組織；距水冷銅盤越遠(yuǎn),其沿著生長(zhǎng)方向的溫度梯度越小,因此在柱狀晶前沿出現(xiàn)等軸晶。可知,在模殼與水冷銅盤之間加入隔熱層來(lái)減小軸向溫度梯度,以獲得整體等軸晶組織。 

減少疏松缺陷是提高復(fù)雜薄壁鑄件性能的關(guān)鍵[12-13],而疏松缺陷的產(chǎn)生與補(bǔ)縮通道被堵塞和枝晶間區(qū)域液體不足導(dǎo)致無(wú)法補(bǔ)縮有關(guān)[7,12]。為了獲得在高于液相線溫度和低于固相溫度條件下新型熱控凝固工藝制備IN718合金的組織和性能變化規(guī)律,模殼溫度選擇1 260~1 350 ℃,且模殼上下區(qū)溫度保持一致。 

新型熱控凝固工藝如圖1所示,其設(shè)備主要由熔煉系統(tǒng)、模殼保溫系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及抽拉系統(tǒng)等組成。采用氧化鎂坩堝進(jìn)行熔煉,將合金液在1 380 ℃溫度下澆注到分別在1 260~1 350 ℃保溫1 h的模殼中,然后以6~48 mm·min−1抽拉速度將模殼整體從加熱爐抽拉到冷區(qū),制備得到直徑為30 mm、高度為130 mm的圓柱試樣。 

圖  1  新型熱控凝固工藝示意

Figure  1.  Schematic of new thermally controlled solidification process

在圓柱試樣底部（距底端15 mm）、中部（距底端55 mm）和頂部（距底端100 mm）處截取金相試樣,經(jīng)研磨、機(jī)械拋光后,用由15 g CuSO4+3.5 mL H2SO4+50 mL HCl組成的溶液腐蝕后,利用Leic Ivesta 3型體視顯微鏡觀察晶粒形貌,用DM-4000M型光學(xué)顯微鏡（OM）觀察疏松形貌,按照GB/T14999.7—2010得到晶粒尺寸、斷面等軸晶比例以及疏松含量和尺寸。在優(yōu)化工藝下采用相同流程進(jìn)行復(fù)雜薄壁特征結(jié)構(gòu)件的成形試驗(yàn),結(jié)構(gòu)件的最小壁厚為1.8 mm,高度為96 mm,薄壁面積約為6 400 mm2,具體形狀和尺寸如圖2所示。在結(jié)構(gòu)件的中心位置處取樣,采用相同的方法處理后觀察其顯微組織、疏松形貌,并計(jì)算晶粒尺寸。 

圖  2  復(fù)雜薄壁結(jié)構(gòu)件的形狀和尺寸

Figure  2.  Shape (a) and dimension (b) of complex thin-walled structural part

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   不同模殼溫度下的顯微組織

由圖3可見(jiàn),在抽拉速度為24 mm·min−1條件下,隨著模殼溫度由1 260 ℃升高到1 350 ℃,試樣中部晶粒由等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)橹鶢罹АＳ?/span>圖4可以看出：不同模殼溫度下試樣的晶粒尺寸在2.33~7.46 mm范圍,斷面等軸晶比例由93%降低到41%。隨著模殼溫度的升高,合金液的冷卻速率降低,模殼表面的形核能力減弱,導(dǎo)致形核率降低,因此晶粒尺寸增大；高的模殼溫度也使得柱狀晶生長(zhǎng)前沿的溫度梯度增加,冷卻速率變慢,凝固時(shí)間變長(zhǎng),生長(zhǎng)速率降低,即G/R增大,從而抑制柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變[9-11],因此斷面等軸晶比例降低。此外,在相同條件下,試樣上部處于液/固兩相區(qū)時(shí)間較長(zhǎng),晶粒粗化時(shí)間長(zhǎng),其尺寸相比于底部和中部變大。隨模殼溫度的升高,不同位置處晶粒尺寸的差值變大,組織均勻性變差。當(dāng)模殼溫度不高于1 290 ℃時(shí),晶粒尺寸的整體均勻性較好,且斷面等軸晶比例在90%左右。 

圖  3  不同模殼溫度下IN718高溫合金試樣中部的晶粒形貌（抽拉速度24 mm·min−1）

Figure  3.  Grain morphology of middle of IN718 superalloy samples under different mold temperatures (withdrawal rate of 24 mm·min−1)

圖  4  不同模殼溫度下IN718高溫合金試樣的晶粒尺寸隨距底端距離的變化曲線以及斷面等軸晶比例（抽拉速度24 mm·min−1）

Figure  4.  Average grain size vs distance from bottom curves (a) and proportion of section equiaxed grains (b) of IN718 superalloy samples under different mold temperatures (withdrawal rate of 24 mm·min−1)

由圖5可見(jiàn),當(dāng)模殼溫度為1 260 ℃時(shí),試樣中部疏松含量最多,尺寸較大且呈聚集分布。這主要是由于此時(shí)剩余液相構(gòu)成的毛細(xì)管通道封閉,且枝晶間的剩余液相較少,沒(méi)有充足的液體補(bǔ)縮。隨著模殼溫度的升高,疏松分散分布且面積分?jǐn)?shù)從0.99%減少到0.13%,平均尺寸由21.75 μm減小到9.34 μm。在熱控凝固過(guò)程中當(dāng)模殼溫度高于固相線時(shí),枝晶間有足夠的剩余液體通過(guò)連通的毛細(xì)管通道進(jìn)行補(bǔ)縮；同時(shí)模殼溫度的升高使得枝晶間剩余液相增多,且枝晶搭接后的毛細(xì)管通道保持暢通。這有利于減少疏松含量。 

圖  5  不同模殼溫度下IN718高溫合金試樣中部的疏松形貌以及疏松面積分?jǐn)?shù)和平均尺寸隨模殼溫度的變化曲線（抽拉速度24 mm·min−1）

Figure  5.  Microporosity morphology of middle of IN718 superalloy samples under different mold temperatures (a–d) and area fraction and average size of microporosity vs mold temperature curves (e) (withdrawal rate of 24 mm·min−1)

2.2   不同抽拉速度下的顯微組織

由圖6可見(jiàn),在不同抽拉速度下制備的合金試樣中部均為等軸晶組織。由圖7可以看出,當(dāng)抽拉速度從6 mm·min−1增大到48 mm·min−1時(shí),試樣中部的晶粒尺寸從3.66 mm減小到2.69 mm。當(dāng)抽拉速度不小于24 mm·min−1時(shí),試樣頂部和底部的晶粒尺寸相差較小,組織均勻性較好。隨著抽拉速度的增大,合金液的冷卻速率增大且形核率增大,導(dǎo)致晶粒細(xì)化。當(dāng)抽拉速度較低時(shí),合金試樣處于固相線和液相線溫度之間且未完全凝固,晶粒粗化時(shí)間較長(zhǎng),致使晶粒尺寸較大且組織不均勻。因此,為了獲得均勻的晶粒組織,抽拉速度應(yīng)控制在24~48 mm·min−1。 

圖  6  不同抽拉速度下IN718高溫合金試樣中部的晶粒形貌（模殼溫度1 290 ℃）

Figure  6.  Grain morphology of middle of IN718 superalloy samples under various withdrawal rates (mold temperature of 1 290 ℃)

圖  7  不同抽拉速度下IN718高溫合金試樣的晶粒尺寸隨距底端距離的變化曲線（模殼溫度1 290 ℃）

Figure  7.  Grain size vs distances from bottom curves of IN718 superalloy samples under different withdrawal rates (mold temperature of 1 290 ℃)

由圖8可見(jiàn),隨著抽拉速度的增大,試樣中部疏松尺寸增大,數(shù)量增多。當(dāng)抽拉速度不大于24 mm·min−1時(shí),疏松尺寸較小且數(shù)量較多；當(dāng)抽拉速度大于24 mm·min−1時(shí),疏松明顯增多且尺寸變大。隨著抽拉速度的增大,疏松面積分?jǐn)?shù)由0.18%增加到6.6%,平均尺寸由9.37 μm增加到30.21 μm。抽拉速度對(duì)疏松的影響主要與冷卻速率的變化有關(guān)。在低的抽拉速度下,冷卻速率較慢,合金液補(bǔ)縮的毛細(xì)管通道發(fā)生堵塞的概率較小,剩余合金液可以通過(guò)未堵塞的毛細(xì)管通道進(jìn)行補(bǔ)縮從而減少疏松[8]。當(dāng)抽拉速率較大時(shí),冷卻速率增大,枝晶間合金液的毛細(xì)管通道變長(zhǎng)且易凝固堵塞,剩余合金液補(bǔ)縮距離變長(zhǎng)且補(bǔ)縮通道減少,無(wú)法進(jìn)行有效補(bǔ)縮,導(dǎo)致疏松數(shù)量增加。抽拉速度過(guò)大還會(huì)使凝固時(shí)間變短,合金液有效補(bǔ)縮時(shí)間縮短,導(dǎo)致疏松增多。綜上可知,IN718合金最優(yōu)的新型熱控凝固工藝參數(shù)為模殼溫度1 290 ℃、抽拉速度24 mm·min−1。 

圖  8  不同抽拉速度下IN718高溫合金試樣中部的疏松形貌及疏松面積分?jǐn)?shù)和平均尺寸隨抽拉速度的變化曲線（模殼溫度1 290 ℃）

Figure  8.  Microporosity morphology of middle of IN718 superalloy samples under different withdrawal rates (a–e) and area fraction and average size of microporosity vs withdrawal rate curves (f) (mold temperature of 1 290 ℃)

2.3   最優(yōu)工藝下結(jié)構(gòu)件的顯微組織

在澆注溫度1 380 ℃、模殼溫度1 290 ℃、抽拉速度24 mm·min−1優(yōu)化工藝下,采用新型熱控凝固工藝制備IN718合金結(jié)構(gòu)件。由圖9可見(jiàn),采用優(yōu)化新型熱控凝固工藝可獲得充型完整的大面積薄壁特征結(jié)構(gòu)件,最小壁厚為1.8 mm,薄壁面積不小于6 400 mm2,晶粒全部為等軸晶,晶粒尺寸為0.81 mm且不同位置處的晶粒尺寸相差較小,疏松分散分布且數(shù)量較少,平均尺寸為7.88 μm,面積分?jǐn)?shù)為0.2%。 

圖  9  優(yōu)化新型熱控凝固工藝下結(jié)構(gòu)件的外觀、中部顯微組織和疏松形貌

Figure  9.  Appearance (a) and microstructure (b) and microporosity morphology (c) of middle part of structural part under optimized new thermally controlled solidification

3.   結(jié)論

（1）當(dāng)澆注溫度和抽拉速度一定時(shí),隨著模殼溫度的升高,IN718合金的組織由等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)橹鶢罹?斷面等軸晶比例由98%降低到41%,晶粒尺寸由2.33 mm增加到7.46 mm且組織均勻性變差,疏松數(shù)量減少,尺寸減小。 

（2）當(dāng)澆注溫度和模殼溫度一定時(shí),隨著抽拉速度的增大,IN718合金組織均為等軸晶,晶粒尺寸從3.66 mm減小到2.69 mm,疏松數(shù)量增加,尺寸增大；當(dāng)抽拉速度不小于24 mm·min−1時(shí),不同位置處的晶粒尺寸差較小,組織均勻性較好。 

（3）IN718合金最優(yōu)的新型熱控凝固工藝參數(shù)為模殼溫度1 290 ℃、抽拉速度24 mm·min−1,采用最優(yōu)新型熱控凝固工藝制備出了晶粒尺寸為0.81 mm、疏松面積分?jǐn)?shù)僅為0.2%、最小壁厚為1.8 mm的IN718合金大面積薄壁特征結(jié)構(gòu)件。

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