圖 1 SLM試樣的宏觀形貌
分享：激光選區(qū)熔化GH3536合金的顯微組織及力學(xué)性能
近30多年，金屬增材制造技術(shù)在各行業(yè)中發(fā)展快速且應(yīng)用廣泛，具有自由成型性、節(jié)約材料和可成型難加工金屬材料等優(yōu)點[1]。激光選區(qū)熔化（SLM）技術(shù)是增材制造工藝之一[2]，其基本原理是用高能量密度的激光束熔化金屬粉末，再將金屬粉末層層堆疊得到實體零件。與傳統(tǒng)的增材制造方法相比，SLM技術(shù)在節(jié)約材料、工藝控制和成型零件性能等方面具有很大的優(yōu)勢。目前，SLM技術(shù)在生產(chǎn)上主要面臨的挑戰(zhàn)包括：由工藝引起的缺陷、微觀偏析，由微觀結(jié)構(gòu)差異導(dǎo)致成型合金在不同方向上的組織和性能存在明顯差異。但是，不同方向上性能的差異對零件的應(yīng)用具有重要意義?，F(xiàn)已有增材制造的零件用于相關(guān)產(chǎn)品上，SLM技術(shù)可以縮短產(chǎn)品的生產(chǎn)周期，將產(chǎn)品的交貨時間提前。GH3536合金是化學(xué)成分主要為鎳、鉻、鐵的固溶強化型高溫合金[3]，適合高溫服役結(jié)構(gòu)零部件的制造。
筆者通過熱等靜壓處理來減少GH3536合金SLM成型過程中產(chǎn)生的缺陷，并對SLM態(tài)GH3536合金試樣進行固溶處理、熱等靜壓+固溶處理，然后分析不同狀態(tài)下試樣的組織、維氏硬度和力學(xué)性能。
1. 試驗材料
試驗所用材料為GH3536合金粉末，實測粉末的粒度分別為D10=18.33 μm、D50=31.48 μm、D90=52.44 μm，SLM設(shè)備型號為EP-M300，激光功率為285 W，掃描速率為1 050 mm/s，激光束光斑直徑為100 μm，鋪粉層厚度為40 μm，掃描間距為110 μm，層間旋轉(zhuǎn)角度為67°。打印完成后試樣的宏觀形貌如圖1所示，分析方向如圖2所示，其中陰影面代表垂直于打印方向的水平方向，藍色面代表沉積方向。粉末和SLM試樣的化學(xué)成分如表1所示。由表1可知：打印過程并不會改變試樣的化學(xué)成分。
圖 2 SLM試樣的分析方向示意
Table 1. 粉末和SLM試樣的化學(xué)成分
| 項目 | 質(zhì)量分數(shù) | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| C | Si | Mn | Cr | Ni | Mo | W | Co | Fe | Al | |
| 粉末試樣實測值 | 0.062 | 0.02 | 0.01 | 21.98 | 余量 | 8.88 | 0.59 | 1.88 | 19.00 | 0.05 |
| SLM試樣實測值 | 0.060 | 0.04 | 0.01 | 22.30 | 余量 | 8.20 | 0.95 | 1.91 | 19.17 | 0.05 |
| 技術(shù)要求 | 0.05~0.15 | ≤1.00 | ≤1.00 | 20.5~23.0 | 余量 | 8.00~10.00 | 0.20~1.00 | 0.50~2.50 | 17.00~20.00 | ≤0.50 |
將拋光態(tài)金相試樣作為平面孔隙率試樣，將其置于光學(xué)顯微鏡下觀察，然后利用Image-Pro軟件對照片進行處理，對水平方向和沉積方向的平面孔隙率進行統(tǒng)計計算，選取孔隙區(qū)域的照片，算出孔隙區(qū)域占整體面積的比例。
2. 試驗方法
2.1 微觀分析
將試樣的水平方向和沉積方向打磨、拋光至鏡面，再將其洗凈吹干，采用鹽酸和硝酸體積比為3∶1的溶液腐蝕試樣，將腐蝕好的試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察。
將水平方向和沉積方向的試樣置于掃描電鏡（SEM）下觀察，再用能譜儀對該試樣進行能譜分析。
2.2 力學(xué)性能試驗
對SLM態(tài)和熱等靜壓+固溶處理后水平方向和沉積方向試樣進行室溫拉伸試驗、沖擊試驗、布氏硬度測試、持久性能試驗。
為了解SLM態(tài)、固溶后、熱等靜壓+固溶后試樣的維氏硬度，采用維氏硬度計對水平方向和沉積方向試樣進行顯微維氏硬度測試，載荷為0.245 N，保壓時間均為15 s。
3. 試驗結(jié)果與討論
3.1 平面孔隙率
測量SLM態(tài)、固溶后、熱等靜壓+固溶后試樣的水平方向和沉積方向的平面孔隙率。不同試樣的平面孔隙微觀形貌如圖3所示，平面孔隙率測量結(jié)果如表2所示。由圖3可知，孔隙的大小及分布不完全均勻。由表2可知，SLM態(tài)、固溶后和熱等靜壓+固溶后試樣在水平方向的平面孔隙率分別為0.86％，0.99％，0.03％，SLM態(tài)、固溶后和熱等靜壓+固溶后試樣在沉積方向的平面孔隙率分別為1.34％，1.40％，0.05％。經(jīng)過固溶后試樣的平面孔隙率在兩個方向上并沒有太大變化，而經(jīng)過熱等靜壓+固溶后試樣的平面孔隙率在兩個方向上均大大減小。
圖 3 不同試樣的平面孔隙微觀形貌
Table 2. 不同試樣的平面孔隙率測量結(jié)果
| 項目 | 水平方向 | 沉積方向 | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| SLM態(tài) | 固溶后 | 熱等靜壓+固溶后 | SLM態(tài) | 固溶后 | 熱等靜壓+固溶后 | |
| 平面孔隙率 | 0.86 | 0.99 | 0.03 | 1.34 | 1.40 | 0.05 |
3.2 顯微組織
圖4為SLM態(tài)試樣在水平方向和沉積方向的顯微組織形貌。由圖4可知：水平方向組織由條形微熔池組成，每層條形微熔池方向一致，與相鄰層條形微熔池的相交角度明顯，與工藝旋轉(zhuǎn)角度一致，各微熔池最大寬度約為80 μm；沉積方向組織為扇狀的微熔池，單個扇狀組織的最大高度約為80~110 μm，扇狀組織的寬度約為140~180 μm。掃描間距為110 μm，層厚為40 μm，可知掃描搭接率約為1/4~1/3，微熔池深度可以貫穿2~3層。不管在水平方向的條狀微熔池內(nèi)還是沉積方向的扇狀微熔池內(nèi)，微熔池凝固界限清晰，微熔池尺寸完全覆蓋了熔化工藝參數(shù)，所以相鄰層、道之間的金屬結(jié)合較好，未熔合缺陷較少，只以少量微裂紋為主。
圖 4 SLM態(tài)試樣的顯微組織形貌
固溶后和熱等靜壓+固溶后試樣的顯微組織形貌分別如圖5，6所示。固溶后和熱等靜壓+固溶后合金中微熔池形貌消失，組織再結(jié)晶等軸化，晶粒形態(tài)及分布均存在晶粒較大區(qū)與晶粒細小區(qū)。熱等靜壓+固溶后試樣的組織缺陷明顯少于只經(jīng)過固溶處理的試樣。說明熱等靜壓處理對于消除打印微觀缺陷有顯著效果。
圖 5 固溶后試樣的顯微組織形貌
圖 6 熱等靜壓+固溶后試樣的顯微組織形貌
3.3 SEM形貌
圖7為SLM態(tài)試樣水平方向和沉積方向的SEM形貌。由圖7可知：試樣的顯微組織主要由胞狀結(jié)構(gòu)和柱狀結(jié)構(gòu)組成[4]。
圖 7 SLM態(tài)試樣的SEM形貌
固溶后和熱等靜壓+固溶后試樣的沉積方向析出相的SEM形貌及能譜分析結(jié)果如圖8，9所示。由圖8可知：經(jīng)過固溶處理合金的析出相主要沿晶界連續(xù)分布，少量存在于晶內(nèi)；而熱等靜壓+固溶后合金內(nèi)的析出相為沿晶界析出尺寸較小的相。在熱等靜壓處理后，合金的成分逐漸均勻化，由于冷卻時降溫速率較慢，在晶界，合金元素Cr、Mo等有充足的時間偏聚形成富鉻的M23C6和M6C碳化物[5]。再固溶后，大部分在熱等靜壓過程中析出的碳化物回溶進基體，因此熱等靜壓+固溶后合金的碳化物主要分布在晶界位置，并且其尺寸較小[6]。
圖 8 不同處理后試樣沉積方向析出相的SEM形貌
圖 9 不同處理后試樣沉積方向析出相的能譜圖
3.4 力學(xué)性能
3.4.1 顯微維氏硬度
不同處理后試樣的維氏硬度測試方向如圖10所示。沿x和y方向，在載荷為0.245 N條件下，每間隔40 μm對SLM態(tài)、固溶后、熱等靜壓+固溶后試樣的水平方向和沉積方向的微小熔池內(nèi)和熔池間，以及晶粒內(nèi)和晶粒間的維氏硬度進行測試。
圖 10 不同處理后試樣的維氏硬度測試方向示意
不同處理后試樣的顯微維氏硬度測試結(jié)果如圖11所示。由圖11可知：SLM態(tài)試樣水平方向和沉積方向的x，y方向的測試結(jié)果為243~259 HV0.025；固溶后試樣水平方向和沉積方向的x方向和y方向的測試結(jié)果為191~204 HV0.025。熱等靜壓+固溶后水平方向和沉積方向試樣x，y方向的測試結(jié)果均為190~206 HV0.025。微熔池間以及晶粒間的硬度分布比較均勻，這說明組織的各向異性對硬度的影響不明顯，此外SLM態(tài)試樣的硬度明顯大于固溶后、熱等靜壓+固溶后試樣的硬度，這與材料固溶后樹枝晶消除、晶粒再結(jié)晶、位錯密度減小有關(guān)。
圖 11 不同處理后試樣的顯微維氏硬度測試結(jié)果
3.4.2 室溫力學(xué)性能
SLM態(tài)、熱等靜壓+固溶后試樣的室溫力學(xué)性能如表3所示。由表3可知：SLM態(tài)試樣水平方向和沉積方向表現(xiàn)出各向異性，水平方向的屈服強度和抗拉強度均高于沉積方向，水平方向的斷后伸長率和斷面收縮率均低于沉積方向，這與兩個方向上的晶粒尺寸和晶體結(jié)構(gòu)差異有關(guān)，試樣縱向和橫向拉伸性能存在差異的主要原因是橫向和縱向顯微組織不同；熱等靜壓+固溶后試樣的抗拉強度和屈服強度明顯降低，這與SLM態(tài)試樣內(nèi)部細小的胞狀結(jié)構(gòu)和柱狀結(jié)構(gòu)有關(guān)，其斷后伸長率、斷面收縮率和沖擊吸收能量顯著增大，這與經(jīng)過熱等靜壓后缺陷修復(fù)消失有關(guān)。表3中標準指的是GJB 3165A—2008《航空承力件用高溫合金熱軋和鍛制棒材規(guī)范》。
Table 3. 不同試樣室溫力學(xué)性能測試結(jié)果
| 項目 | 方向 | 力學(xué)性能 | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 屈服強度/MPa | 抗拉強度/MPa | 斷后伸長率/% | 斷面收縮率/% | 沖擊吸收能量/J | 布氏硬度/HBW | ||
| SLM態(tài)試樣實測值 | 水平方向 | 623 | 789 | 24.5 | 31 | 28，28，29 | 241 |
| SLM態(tài)試樣實測值 | 沉積方向 | 581 | 754 | 33.5 | 56 | 40，38，38 | 231 |
| 熱等靜壓+固溶后試樣實測值 | 水平方向 | 334 | 730 | 52.0 | 60 | 143，130，140 | 167 |
| 熱等靜壓+固溶后試樣實測值 | 沉積方向 | 328 | 717 | 54.0 | 62 | 144，146，139 | 158 |
| 標準值 | — | ≥275 | ≥690 | ≥30 | — | — | ≤241 |
3.4.3 高溫持久性能
熱等靜壓+固溶后試樣沉積方向和水平方向的高溫持久性能試驗結(jié)果如表4所示，經(jīng)過熱等靜壓+固溶后，試樣的斷裂時間可以滿足技術(shù)要求。
Table 4. 熱等靜壓+固溶后試樣沉積方向和水平方向的高溫持久性能試驗結(jié)果
| 項目 | 試驗溫度/℃ | 應(yīng)力/MPa | 斷裂時間/h | 斷后伸長率/% |
|---|---|---|---|---|
| 沉積方向?qū)崪y值 | 650 | 230 | 1 227 | 42 |
| 水平方向?qū)崪y值 | 650 | 230 | 1 447 | 38 |
| 技術(shù)要求 | 650 | 230 | ≥1 000 | — |
4. 結(jié)論
（1） SLM態(tài)試樣水平方向和沉積方向的平面孔隙率分別為0.86％和1.34％，熱等靜壓+固溶后試樣水平方向和沉積方向的平面孔隙率分別為0.03％和0.05％，熱等靜壓處理可以顯著降低材料的孔隙率。
（2） SLM態(tài)試樣水平方向和沉積方向的顯微組織具有明顯的各向異性。水平方向組織由相互交叉的微熔池組成，微熔池主要由柱狀結(jié)構(gòu)和胞狀結(jié)構(gòu)組成，熔池最大寬度約為80 μm。沉積方向組織主要由扇狀微熔池組成，單個扇狀組織的最大高度約為80~110 μm，扇狀組織的寬度約為140~180 μm。經(jīng)過固溶后和熱等靜壓+固溶后組織中的微熔池消失，晶粒趨于等軸化。
（3） 維氏硬度測試結(jié)果表明，SLM態(tài)試樣的硬度遠大于固溶后和熱等靜壓+固溶后試樣的硬度，這可能與內(nèi)部細小的胞狀結(jié)構(gòu)和柱狀結(jié)構(gòu)有關(guān)。雖然SLM態(tài)試樣水平方向和沉積方向組織呈現(xiàn)各向異性，但在顯微維氏硬度上并未顯示出明顯的各向異性。
（4） SLM態(tài)試樣水平方向、沉積方向的拉伸性能表現(xiàn)出各向異性，沖擊吸收能量顯著增大，這與經(jīng)過熱等靜壓處理后小裂紋修復(fù)消失有關(guān)。高溫持久試驗結(jié)果表明，熱等靜壓+固溶后試樣的斷裂時間滿足技術(shù)要求。
文章來源——材料與測試網(wǎng)
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