分享：晶體材料內(nèi)部衍射用基準(zhǔn)零應(yīng)力鋁粉標(biāo)準(zhǔn)試樣的制備及校準(zhǔn)

機(jī)械構(gòu)件在制造過程中都滯留有殘余應(yīng)力,其對(duì)高尖端裝備金屬構(gòu)件的形狀、強(qiáng)度、耐腐蝕性和抗疲勞等性能有重要影響,殘余應(yīng)力發(fā)生變化會(huì)導(dǎo)致機(jī)械構(gòu)件發(fā)生變形、開裂等質(zhì)量問題,進(jìn)而影響高尖端裝備的服役可靠性[1-6]。對(duì)構(gòu)件內(nèi)部殘余應(yīng)力分布狀態(tài)進(jìn)行量化無損檢測(cè)與精準(zhǔn)調(diào)控已經(jīng)成為高尖端裝備制造領(lǐng)域的重要問題。目前能無損檢測(cè)內(nèi)部殘余應(yīng)力的方法主要有衍射法、同步輻射法、電磁法、超聲法等,電磁法和超聲法的局限性較大,衍射法理論更為成熟。采用小型光源短波長(zhǎng)特征X射線衍射儀[7-9]測(cè)試內(nèi)部殘余應(yīng)力的優(yōu)勢(shì)極為明顯。測(cè)量裝置都需要采用零應(yīng)力標(biāo)樣對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定,一個(gè)準(zhǔn)確的零應(yīng)力標(biāo)樣有利于提高測(cè)量裝置的準(zhǔn)確性,同時(shí)也是各個(gè)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)統(tǒng)一的基準(zhǔn)。 

目前市場(chǎng)上X射線表面應(yīng)力儀較多,針對(duì)表面零應(yīng)力試樣制備的研究較多,且較為成熟。但對(duì)于內(nèi)部殘余應(yīng)力,研究主要集中于定值應(yīng)力試樣的制備,內(nèi)部定值應(yīng)力試樣都是對(duì)各種合金試樣采用退火處理等方式消除原來的殘余應(yīng)力再加載（如擠壓、拉伸等）得到的,認(rèn)為定值應(yīng)力試樣的殘余應(yīng)力就是加載產(chǎn)生的應(yīng)力。關(guān)于內(nèi)部零應(yīng)力標(biāo)準(zhǔn)試樣的研究較少,內(nèi)部零應(yīng)力標(biāo)準(zhǔn)試樣是提高內(nèi)部應(yīng)力測(cè)量裝置準(zhǔn)確性的基礎(chǔ),也是不同測(cè)試方法和同一測(cè)試方法不同設(shè)備數(shù)據(jù)統(tǒng)一的基準(zhǔn)和前提。筆者介紹了一種內(nèi)部零應(yīng)力鋁粉標(biāo)準(zhǔn)試樣的制備方法及校準(zhǔn)研究,以期為提高殘余應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性提供參考。 

1.   試樣制備及試驗(yàn)方法

1.1   試樣制備

試樣材料選用高純球狀干燥鋁粉,避免雜質(zhì)產(chǎn)生衍射,對(duì)鋁粉的衍射造成干擾。選用有機(jī)黏接劑和固化劑,有機(jī)物不具有晶體結(jié)構(gòu),不會(huì)因產(chǎn)生衍射而對(duì)鋁粉的衍射造成干擾。將鋁粉與黏接劑基體混合均勻,加入固化劑,攪拌混合均勻后置于真空泵中靜置固化。將固化的試樣沿豎直截面切開（見圖1）,保留厚度約為10 mm的試樣B。試樣截面的宏觀形貌如圖2所示。將試樣表面用400目（1目=25.4 mm）的砂紙打磨光滑,制備厚度約為8 mm的薄片。 

圖  1  試樣切割過程示意

圖  2  試樣截面的宏觀形貌

1.2   試驗(yàn)方法

首先對(duì)原材料鋁粉進(jìn)行測(cè)試,采用掃描電鏡（SEM）觀察粉末表面形貌；采用X射線衍射儀（XRD）測(cè)試鋁粉的純度,靶材為Cu靶,波長(zhǎng)為0.154 16 nm,工作電壓為40 kV,工作電流為40 mA,半高寬為0.05,測(cè)試角度為30°~120°,步長(zhǎng)為0.6°/min。 

采用XRD對(duì)制備好的試樣進(jìn)行均勻性測(cè)試、各向同性測(cè)試及內(nèi)部應(yīng)力測(cè)試,測(cè)試參數(shù)為：電壓為200 kV,電流為3 mA,靶材為鎢靶,波長(zhǎng)為0.020 899 2 nm,選取（111）晶面為測(cè)試晶面。XRD設(shè)備原理如圖3所示[10],測(cè)試點(diǎn)位置如圖4所示。均勻性測(cè)試主要通過測(cè)量O點(diǎn)不同搖擺振幅的衍射角和最大衍射強(qiáng)度來驗(yàn)證標(biāo)樣各個(gè)位置的均勻性,不同搖擺振幅通過圖3中的試樣平行于x軸擺動(dòng)實(shí)現(xiàn)。搖擺振幅分別為0,0.5,1,1.5,2.5,5,10 mm。各向同性測(cè)試主要通過圖3中試樣繞θ軸和K軸轉(zhuǎn)動(dòng),測(cè)試不同方向的衍射強(qiáng)度實(shí)現(xiàn)。內(nèi)部應(yīng)力測(cè)試主要通過衍射法中的d0(晶面間距)法實(shí)現(xiàn)[11]。還可通過sin2Ψ（Ψ為試樣表面法線與衍射晶面法線的夾角）法測(cè)試內(nèi)部應(yīng)力。 

圖  3  XRD設(shè)備原理示意

圖  4  測(cè)試點(diǎn)位置示意

采用表面應(yīng)力儀測(cè)試試樣的表面應(yīng)力,測(cè)試條件如下：靶材為鉻靶,測(cè)試電壓為22 kV,測(cè)試電流為3 mA,測(cè)試晶面為（311）晶面。由于該試樣是經(jīng)400目砂紙打磨得到的,表面存在砂紙打磨產(chǎn)生的應(yīng)力層,因此需要采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸對(duì)表面進(jìn)行腐蝕,去除表面的應(yīng)力層。 

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   鋁粉表征

鋁粉的SEM形貌如圖5所示。由圖5可知：該鋁粉均為球狀,粒徑都小于25 μm。 

圖  5  鋁粉SEM形貌

鋁粉XRD譜圖如圖6所示,鋁粉各個(gè)晶面XRD衍射角的測(cè)試結(jié)果如表1所示。由圖6和表1可知：鋁粉的衍射角與標(biāo)準(zhǔn)衍射角的誤差小于0.05°,且譜圖也未出現(xiàn)其他雜峰,峰位和相對(duì)強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)應(yīng)良好,說明該鋁粉為高純鋁粉,雜質(zhì)含量極少或者不存在,不會(huì)對(duì)鋁粉的衍射產(chǎn)生干擾；粉末本身是無法維持長(zhǎng)程應(yīng)力的,因此該鋁粉可以作為零應(yīng)力鋁粉標(biāo)樣制備的原料。 

圖  6  鋁粉的XRD譜圖

2.2   標(biāo)準(zhǔn)試樣內(nèi)部均勻性和各向同性

鋁粉標(biāo)準(zhǔn)試樣均勻性測(cè)試結(jié)果如圖7所示。由圖7可知：不同搖擺振幅測(cè)得的最大衍射強(qiáng)度都非常接近,最大偏差和最小偏差都不超過10%,說明該試樣不同位置也是均勻的；然而當(dāng)搖擺振幅為0,0.5 mm時(shí),衍射角偏小,因?yàn)殇X粉晶粒較大,搖擺振幅較小,造成衍射體積小,參與衍射的晶粒少,產(chǎn)生了測(cè)量誤差[12]。因此可以認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)試樣在不同位置是均勻的。 

圖  7  鋁粉標(biāo)準(zhǔn)試樣均勻性測(cè)試結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)試樣各向同性測(cè)試結(jié)果如圖8所示。由圖8可知：3個(gè)測(cè)試點(diǎn)不同K角和θ角的衍射強(qiáng)度都是很接近的,最大偏差和最小偏差都不超過10%,認(rèn)為該鋁粉標(biāo)準(zhǔn)試樣在不同取向上是均勻的,具有各向同性,不存在織構(gòu)。 

圖  8  標(biāo)準(zhǔn)試樣各向同性測(cè)試結(jié)果

2.3   標(biāo)準(zhǔn)試樣內(nèi)部殘余應(yīng)力

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣內(nèi)部殘余應(yīng)力采用d0法進(jìn)行測(cè)試和計(jì)算,試樣的各向同性和均勻性良好,無應(yīng)力參考晶面間距d0采用標(biāo)準(zhǔn)試樣內(nèi)部5個(gè)測(cè)試點(diǎn)（O、A、B、C、D點(diǎn)）的平均晶面間距,5個(gè)點(diǎn)的內(nèi)部殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果如表2所示。由表2可知：當(dāng)搖擺振幅為10 mm時(shí),5個(gè)點(diǎn)的內(nèi)部應(yīng)力都為-20~20 MPa；當(dāng)搖擺振幅為1 mm時(shí),測(cè)試誤差均大于搖擺振幅為10 mm時(shí),C點(diǎn)的測(cè)試誤差達(dá)到了36 MPa,說明測(cè)試波動(dòng)性很大,因?yàn)閾u擺振幅小,參與衍射的晶粒數(shù)少,統(tǒng)計(jì)性較差。晶粒大小是測(cè)量偏差的原因,晶粒粗大,衍射體積中的晶粒數(shù)少,會(huì)影響測(cè)試結(jié)果[13]。因此,認(rèn)為該試樣的內(nèi)部應(yīng)力為-20~20 MPa。 

2.4   不同殘余應(yīng)力測(cè)試和計(jì)算方法的對(duì)比

2.4.1   不同d0測(cè)試內(nèi)部殘余應(yīng)力

對(duì)搖擺振幅為10 mm時(shí),選擇不同的d0對(duì)5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)試,結(jié)果如表3所示。由表3可知：兩種方法的測(cè)試結(jié)果都為-25~25 MPa,測(cè)試誤差都小于20 MPa,標(biāo)準(zhǔn)差也幾乎相等,均在15 MPa以內(nèi),因此認(rèn)為選擇兩種d0都可以計(jì)算殘余應(yīng)力,但為了方便,采用搖擺振幅為10 mm時(shí)O點(diǎn)的晶面間距作為d0即可。 

衍射角偏移影響的因素主要有應(yīng)力和設(shè)備零點(diǎn)偏移。鎢靶測(cè)試衍射角應(yīng)為5.12°,但采用短波長(zhǎng)特征X射線衍射儀實(shí)際測(cè)試角度為5.08°,比標(biāo)準(zhǔn)衍射角小0.04°,600 MPa的殘余應(yīng)力才會(huì)引起衍射角偏移0.04°,工業(yè)純鋁的屈服強(qiáng)度為80~100 MPa,黏接試樣的屈服強(qiáng)度應(yīng)低于純鋁,遠(yuǎn)小于600 MPa,因此該黏接試樣內(nèi)不可能存在600 MPa的應(yīng)力,說明該衍射峰偏移不是應(yīng)力造成的,該衍射角偏移只能是設(shè)備系統(tǒng)零點(diǎn)偏移造成的。 

d0法測(cè)試殘余應(yīng)力是通過測(cè)量晶面間距的相對(duì)變化來計(jì)算殘余應(yīng)力的,系統(tǒng)誤差會(huì)同時(shí)作用于試樣和標(biāo)樣,不會(huì)對(duì)晶面間距的相對(duì)變化造成影響,故該誤差不會(huì)對(duì)應(yīng)力測(cè)試造成影響。因此選擇d0時(shí),采用測(cè)試得到的d0,而不用標(biāo)準(zhǔn)試樣衍射角計(jì)算得到的d0。 

2.4.2   sin2Ψ法測(cè)試內(nèi)部殘余應(yīng)力

sin2Ψ法是建立在各向同性假設(shè)的基礎(chǔ)上的,而且使用的前提條件是被X射線照射的材料表面區(qū)域處于平面應(yīng)力狀態(tài)。該試樣具有各向同性,且處于平面應(yīng)力狀態(tài),因此可以采用短波長(zhǎng)特征X射線衍射儀以sin2Ψ法對(duì)該試樣內(nèi)部應(yīng)力進(jìn)一步測(cè)試,結(jié)果如圖9所示。由圖9可知：曲線的斜率接近于0,將曲線進(jìn)行擬合計(jì)算,得到應(yīng)力為1 MPa。 

圖  9  采用sin2Ψ法的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果

2.4.3   sin2Ψ法測(cè)試表面殘余應(yīng)力

采用表面應(yīng)力儀對(duì)試樣的表面殘余應(yīng)力進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果如表4所示。由表4可知：腐蝕前0°方向應(yīng)力較大,90°方向應(yīng)力較小,因?yàn)樵撛嚇颖砻娼?jīng)過了砂紙打磨,產(chǎn)生了應(yīng)力,0°方向應(yīng)力較大,也與使用砂紙沿一個(gè)方向打磨相對(duì)應(yīng)；腐蝕除去了試樣表面因砂紙打磨而產(chǎn)生的應(yīng)力層,O點(diǎn)、C點(diǎn)、D點(diǎn)、P點(diǎn)、Q點(diǎn)兩個(gè)方向應(yīng)力都為-15~15 MPa,說明該試樣表面處于零應(yīng)力狀態(tài),腐蝕前較大的應(yīng)力也是砂紙打磨而產(chǎn)生的。 

由于該試樣是采用環(huán)氧樹脂黏接鋁粉形成的,粉末本身是無法維持宏觀應(yīng)力的[14],標(biāo)樣內(nèi)存在的殘余應(yīng)力主要為環(huán)氧樹脂固化過程中體積變化產(chǎn)生的收縮應(yīng)力,收縮應(yīng)力的大小與固化溫度有關(guān),溫度越高,應(yīng)力越大,80 ℃時(shí)整個(gè)試樣應(yīng)力均小于0.4 MPa。試驗(yàn)在常溫下進(jìn)行,產(chǎn)生的收縮應(yīng)力應(yīng)更小[15]。因此,該試樣的內(nèi)部和表面應(yīng)力都為-15~15 MPa。該試樣是完整試樣的一部分,測(cè)試表面處于完整試樣的內(nèi)部,切開后只有法向的應(yīng)力被釋放,而0°和90°方向的應(yīng)力基本沒有被釋放,因此根據(jù)表面應(yīng)力測(cè)試結(jié)果也可以說明該試樣內(nèi)部應(yīng)力為-15~15 MPa,與采用d0法測(cè)試得到的內(nèi)部應(yīng)力結(jié)果相符合。 

根據(jù)上述測(cè)試結(jié)果可知,試樣內(nèi)部應(yīng)力與表面應(yīng)力都為-25~25 MPa,因此認(rèn)為該鋁粉試樣可以作為鋁粉零應(yīng)力標(biāo)樣,采用O點(diǎn)搖擺振幅為10 mm的晶面間距作為無應(yīng)力晶格間距d0。 

3.   結(jié)論

（1）采用環(huán)氧樹脂黏接鋁粉制備零應(yīng)力鋁粉標(biāo)準(zhǔn)試樣是可行的,該試樣均勻性、各向同性都良好,表面應(yīng)力測(cè)試、d0法和sin2Ψ內(nèi)部應(yīng)力測(cè)試得到的殘余應(yīng)力都為-25~25 MPa。 

（2）與XRD測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)衍射角相比,短波長(zhǎng)特征X射線衍射儀測(cè)得的衍射角偏小0.04°,這是由于設(shè)備零點(diǎn)偏移造成的系統(tǒng)偏差,但對(duì)殘余應(yīng)力測(cè)試不產(chǎn)生影響。 

（3）采用短波長(zhǎng)特征X射線衍射儀測(cè)試的d0進(jìn)行內(nèi)部應(yīng)力測(cè)試時(shí),由于參與衍射的晶粒少,造成統(tǒng)計(jì)性差,因此不宜采用搖擺振幅為1 mm時(shí)的d0進(jìn)行測(cè)試,需采用搖擺振幅為10 mm時(shí)的d0進(jìn)行測(cè)試,可采用O點(diǎn)、A點(diǎn)、B點(diǎn)、C點(diǎn)、D點(diǎn)的平均d0或者O點(diǎn)的測(cè)試d0,采用兩種d0計(jì)算得到的殘余應(yīng)力都為-25~25 MPa,標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于15 MPa。

文章來源——材料與測(cè)試網(wǎng)