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      瀏覽:- 發(fā)布日期:2025-08-22 13:27:39【

      高聚物黏結(jié)炸藥(PBX)是一類以高聚物黏結(jié)劑為基體、高能混合炸藥顆粒為填充物,在熱力載荷作用下壓制成型的非均勻復(fù)合材料[1-2]。PBX成型密度是影響其力學(xué)性能[3-4]、爆轟性能[5-6]、安全性能[7]的關(guān)鍵參數(shù)。受成型工藝[2]、壓力[8]、溫度[9]、材料配方[10]等因素的影響,PBX成型過程中的密度演變復(fù)雜,難以精確控制和預(yù)測(cè),嚴(yán)重阻礙其高質(zhì)量高可靠性發(fā)展[2],因此對(duì)PBX密度及分布的表征至關(guān)重要。 

      X射線計(jì)算機(jī)斷層掃描(CT)技術(shù)具有無損、高分辨率、三維成像可視化、適用于復(fù)雜構(gòu)件檢測(cè)等優(yōu)勢(shì),被廣泛應(yīng)用于PBX密度及分布的表征。根據(jù)CT檢測(cè)原理[11],試驗(yàn)測(cè)得的CT值與材料密度近似線性正相關(guān),可間接表征密度分布[12-13]。楊雪梅等[14-15]發(fā)現(xiàn)CT灰度值與PBX樣品密度之間的線性相關(guān)系數(shù)超過0.99。此外,CT技術(shù)的空間分辨率可達(dá)到微納米級(jí),同時(shí)還具備良好的密度分辨率[16]。STULL等[17]使用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法評(píng)估CT灰度值,檢測(cè)到PBX樣品之間1%的密度變化。為量化成型過程中工藝參數(shù)對(duì)炸藥密度演變的影響,曹興等[18]基于SHIMA-OYANE材料模型模擬不同壓制速率下炸藥粉末壓制成型過程,繪制出相對(duì)密度變化云圖,提取軸、徑向不同位置的相對(duì)密度,結(jié)果顯示中間區(qū)域較靠近上、下模沖區(qū)域的相對(duì)密度更低,粉末相對(duì)密度隨壓制速率提高而更均勻。ZHANG等[19]采用CT灰度值相對(duì)比法統(tǒng)計(jì)不同截面灰度平均值,發(fā)現(xiàn)隨著壓力增大,軸向截面CT灰度平均值呈非線性增大后逐漸平緩,徑向截面CT灰度平均值波動(dòng)性減小,徑向密度趨于均勻分布[13]。該團(tuán)隊(duì)還利用CT值極差計(jì)算出最大密度差作為評(píng)估RBX密度空間分布均勻性的指標(biāo)。 

      已有研究嘗試通過計(jì)算CT灰度平均值、極差等統(tǒng)計(jì)特性參數(shù),初步驗(yàn)證該方法能夠有效量化表征PBX壓制成型過程的密度演變。然而,當(dāng)前研究忽略了壓力及粒徑對(duì)密度演變的影響,且存在對(duì)CT數(shù)據(jù)利用不充分,未能有效量化波動(dòng)情況的問題。為此,文章設(shè)計(jì)制備壓力及粒徑變化的18個(gè)PBX樣品,基于CT圖像提取灰度平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、對(duì)稱性指數(shù)及峰度等4個(gè)特征參數(shù),從離散程度、對(duì)稱性和陡峭程度等多維度來描述密度分布特征;并引入非均勻性指標(biāo)描述灰度值波動(dòng)程度,進(jìn)而量化PBX密度空間分布不均勻程度,為后續(xù)炸藥壓制成型工藝優(yōu)化及宏觀性能研究提供支撐。 

      3種粒徑6種壓力的PBX試件外觀如圖1所示,試件尺寸均為?20 mm×6 mm(厚度),其中炸藥顆粒經(jīng)篩分處理,分為小、中、大三種粒徑,粒徑分別為0.4~1.2 mm,1.2~1.4 mm,1.4~2.5 mm。針對(duì)每種粒徑范圍,分別施加50,70,90,110,130,150 MPa的壓力,共計(jì)獲得18個(gè)PBX試件。采用排水法測(cè)量試件的密度,具體結(jié)果如表1所示。 

      圖  1  3種粒徑6種壓力的PBX試件外觀
      Table  1.  PBX試件排水法測(cè)得密度
      粒徑/mm 壓力/MPa
      50 70 90 110 130 150
      0.4~1.2 1.819 1.847 1.863 1.872 1.878 1.881
      1.2~1.4 1.812 1.839 1.855 1.868 1.873 1.878
      1.4~2.5 1.796 1.829 1.848 1.858 1.868 1.874

      試驗(yàn)采用nanoVoxel-9010型X-μCT掃描系統(tǒng),CT檢測(cè)電壓為100 kV,電流為100 mA;相同壓力的3種粒徑試件為一組,在旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上旋轉(zhuǎn)360°,投影采樣幀數(shù)為1 024,單幅投影圖采樣曝光時(shí)間為0.3 ms,CT圖像分辨率為29.9 μm。不同壓力的6組試件采用相同的試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行檢測(cè),得到CT原始數(shù)據(jù)。將16位的CT數(shù)字圖像通過映射轉(zhuǎn)換為計(jì)算機(jī)可識(shí)別的8位灰度值,即可繪制CT灰度圖像,實(shí)現(xiàn)CT圖像重構(gòu)。 

      試驗(yàn)得到CT圖像共計(jì)670張,以第335張切片為例(見圖2),圖中深色對(duì)應(yīng)低密度的炸藥顆粒,淺色對(duì)應(yīng)高密度的黏結(jié)劑,可見,隨著壓力增大,不同粒徑試件內(nèi)炸藥顆粒形態(tài)模糊,顆粒與黏結(jié)劑邊界趨于不連續(xù)。此外,隨著壓力及粒徑增大,炸藥顆粒與黏結(jié)劑灰度顏色對(duì)比減小。 

      圖  2  PBX試件第335張切片灰度示意

      灰度直方圖以圖像灰度值為橫坐標(biāo),以該灰度值出現(xiàn)的數(shù)量或概率為縱坐標(biāo),可以直觀反映灰度數(shù)據(jù)的分布,是一種重要的圖像統(tǒng)計(jì)分析方法。依據(jù)圖像內(nèi)所有像素灰度值,繪制灰度直方圖,其結(jié)果如圖3所示。由圖3可見,隨著壓力增大,不同粒徑PBX試件的灰度值分布向高值移動(dòng),直方圖分布形態(tài)由平坦分散非對(duì)稱趨于陡峭集中對(duì)稱;壓力在50~90 MPa時(shí)直方圖變化明顯,110~150 MPa時(shí)差異不大。其中,小粒徑試件灰度直方圖峰值隨壓力增大逐漸上升,中、大粒徑試件灰度直方圖峰值在110 MPa處降低后略有增大。隨著粒徑增加,不同壓力PBX試件的灰度直方圖峰值變大,分布形態(tài)更加陡峭集中。 

      圖  3  不同壓力及粒徑PBX試件的灰度直方圖

      灰度直方圖特征參數(shù)是從灰度直方圖中提取的統(tǒng)計(jì)信息,常用的直方圖特征參數(shù)有灰度平均值、灰度標(biāo)準(zhǔn)差、對(duì)稱性指數(shù)和峰度,能夠分別反映直方圖位置、離散程度、對(duì)稱性和陡峭程度等關(guān)鍵特征。 

      (1)灰度平均值 

      灰度平均值表示整體灰度的平均水平,將排水法測(cè)得的密度與灰度平均值進(jìn)行線性擬合(見圖4),得到灰度平均值與密度之間的皮爾遜相關(guān)系數(shù)為0.88,表明二者之間具有很強(qiáng)的線性相關(guān)性,因此,可以采用CT灰度值間接表征PBX密度。 

      圖  4  灰度平均值與體積密度的擬合結(jié)果

      不同壓力及粒徑PBX試件的灰度平均值計(jì)算結(jié)果如圖5所示,可見隨著壓力增大,灰度平均值增大,總增幅超過8.7%;壓力在50~90 MPa時(shí),灰度平均值增幅達(dá)4.5%,在110~150 MPa時(shí),灰度平均值增幅為1.1%,其增長(zhǎng)速度變緩,與梁華瓊等[20]利用排水法測(cè)得的PBX密度隨壓力變化的規(guī)律一致。小粒徑試件灰度平均值更大,中、大粒徑試件灰度平均值相近。 

      圖  5  不同壓力及粒徑PBX試件的灰度平均值

      PBX試件成型過程中,炸藥顆粒破碎并流動(dòng),填充顆粒間孔隙,從而使得結(jié)構(gòu)致密化,密度得以提升[8,20]。分析認(rèn)為,隨著壓力增大,炸藥顆粒破碎程度更高,顆粒尺寸減小,流動(dòng)性更好,孔隙填充效應(yīng)更明顯[10],因而灰度平均值增大。小粒徑PBX試件中炸藥顆粒尺寸更小,流動(dòng)性更好,孔隙填充效果更好,密度更高,而中、大粒徑試件的最小顆粒尺寸分別為1.2 mm和1.4 mm,二者差異不大,對(duì)孔隙填充和密度提升的效果相近。 

      (2)灰度標(biāo)準(zhǔn)差 

      灰度標(biāo)準(zhǔn)差表示灰度值的變化程度,與PBX試件內(nèi)部密度均勻性相關(guān),試件內(nèi)部密度偏差越小,灰度直方圖分布越集中,灰度標(biāo)準(zhǔn)差越小。不同壓力及粒徑PBX試件的灰度標(biāo)準(zhǔn)差如圖6所示,隨著壓力增大,灰度標(biāo)準(zhǔn)差先是逐漸減小,壓力達(dá)到110 MPa后不同粒徑試件呈現(xiàn)不同變化趨勢(shì),具體如下:小粒徑試件在110 MPa時(shí)灰度標(biāo)準(zhǔn)差幾乎不變,隨后繼續(xù)減??;中、大粒徑在110 MPa時(shí)灰度標(biāo)準(zhǔn)差略增大后小幅度減??;在150 MPa時(shí)中粒徑試件灰度標(biāo)準(zhǔn)差減小、大粒徑試件灰度標(biāo)準(zhǔn)差增大,二者數(shù)值相同。此外,低壓力試件的灰度標(biāo)準(zhǔn)差減小趨勢(shì)明顯,高壓力試件的灰度標(biāo)準(zhǔn)差變化量更小。除150 MPa下中、大粒徑的灰度標(biāo)準(zhǔn)差相等以外,試件灰度標(biāo)準(zhǔn)差隨著粒徑增大而減??;小粒徑試件灰度標(biāo)準(zhǔn)差減幅為18.8%,而大粒徑試件灰度標(biāo)準(zhǔn)差減幅為8.1%。 

      圖  6  不同壓力及粒徑PBX試件的灰度標(biāo)準(zhǔn)差

      (3)對(duì)稱性指數(shù)與峰度(無量綱) 

      對(duì)稱性指數(shù)(Sym)與峰度(Kur)分別描述了灰度直方圖的對(duì)稱性及陡峭程度(峰度越大,形態(tài)越陡峭),其計(jì)算公式分別如下 

      ???=0??????d?????255??d? (1)

      式中:Gtop為直方圖峰值對(duì)應(yīng)灰度值;0??????d?,????255??d?分別為0~GtopGtop~255范圍的直方圖曲線與x軸所圍面積;Gi為某一像素點(diǎn)對(duì)應(yīng)的灰度值;i為灰度圖像中某一像素點(diǎn)。

      ???=1??=1?(??-?¯?)4-3 (2)

      式中:?¯為灰度平均值;σ為灰度標(biāo)準(zhǔn)差;n為像素的總數(shù)。 

      根據(jù)CT圖像繪制了不同壓力及粒徑PBX試件的對(duì)稱性指數(shù)及峰度散點(diǎn)圖(見圖7)。如圖7(a)所示,壓力在50~90 MPa時(shí)所有試件的對(duì)稱性指數(shù)隨著壓力增大逐漸增大,數(shù)值越接近1,灰度直方圖分布對(duì)稱性越強(qiáng),其中壓力在50~70 MPa內(nèi),小粒徑試件對(duì)稱性指數(shù)快速增加,在70~90 MPa內(nèi)平緩變化,大粒徑試件變化規(guī)律相反;在壓力為110~130 MPa時(shí),小、中粒徑試件對(duì)稱性指數(shù)隨壓力變化不大,大粒徑試件對(duì)稱性指數(shù)減小,所有粒徑試件對(duì)稱性指數(shù)于150 MPa處達(dá)到最大值,此時(shí)增幅分別為63.5%,38.7%,26.3%。 

      圖  7  不同壓力及粒徑PBX試件的灰度直方圖特征參數(shù)

      圖7(b)所示,峰度隨著壓力及粒徑增大而增大,說明直方圖形態(tài)越陡峭,灰度值分布更集中,在壓力為90~110 MPa時(shí),小粒徑試件峰度略增大,中、大粒徑試件峰度減??;壓力為50~90 MPa時(shí),峰度增幅為46.8%,壓力為110~150 MPa時(shí),增幅為21.0%,增長(zhǎng)速度變緩。小、中、大粒徑PBX試件峰度總增幅分別為86.0%,19.7%,1.2%,其增長(zhǎng)速度隨粒徑增大而降低。 

      PBX中炸藥顆粒受壓碎化后的小尺寸顆粒與黏結(jié)劑混合形成混合相,其密度介于炸藥顆粒密度與黏結(jié)劑密度之間,使得試件內(nèi)部密度差異縮小,表現(xiàn)為灰度直方圖形態(tài)更加陡峭集中對(duì)稱,灰度標(biāo)準(zhǔn)差減小,對(duì)稱性指數(shù)及峰度增大。此外,相同壓力下,PBX炸藥顆粒尺寸越大,受壓后的破碎程度更嚴(yán)重[10,21],與黏結(jié)劑混合程度高,密度差異更小。 

      現(xiàn)有研究表明,PBX在壓制成型過程中經(jīng)歷以下3個(gè)階段(見圖8):初始顆粒位移填充孔隙的顆粒重排階段、中期顆粒相互擠壓剪切破碎階段和后期壓實(shí)階段[22-23]。根據(jù)灰度直方圖參數(shù)計(jì)算結(jié)果分析認(rèn)為:壓力為50~90 MPa時(shí)試件處于顆粒重排階段,該階段孔隙快速填充,因而密度隨著壓力增大而快速變大;壓力為110~150 MPa時(shí)試件處于顆粒破碎階段,該階段由于顆粒間相互接觸出現(xiàn)壓縮阻力,密度增長(zhǎng)速度減緩。在壓力為110 MPa時(shí),PBX中大尺寸炸藥顆粒最先發(fā)生破碎,而小尺寸顆粒粒徑變化不大,因此中、大粒徑試件內(nèi)顆粒粒徑分布范圍明顯變廣[21],與黏結(jié)劑混合程度變化范圍更大,導(dǎo)致混合相密度變化大。 

      圖  8  PBX試件壓制成型中微觀結(jié)構(gòu)演變過程示意

      壓制成型過程中,炸藥顆粒間存在流動(dòng)摩擦及壓力損耗現(xiàn)象,其會(huì)引起試件內(nèi)部密度分布不均勻,可能降低PBX結(jié)構(gòu)質(zhì)量甚至導(dǎo)致爆轟性能惡化[2]。為研究PBX密度空間分布,分別沿x、y、z軸方向統(tǒng)計(jì)灰度平均值并進(jìn)行顏色映射生成相應(yīng)分布圖,其中xy軸為垂直于壓制方向,z軸為平行于壓制方向。結(jié)果表明試件在平行與垂直壓制方向上均存在密度分布不均勻現(xiàn)象。PBX試件沿y軸方向的灰度平均值分布如圖9所示,可見PBX試件位置由中心向左右兩側(cè)變化時(shí)灰度平均值逐漸增大,并且上下兩側(cè)位置的灰度平均值亦有變化;隨著壓力增大,試件中心與左右兩側(cè)位置的顏色差異減??;其中相同壓力下,小粒徑試件不同位置間顏色差異更明顯。大粒徑試件在150 MPa時(shí)存在灰度值異常大的聚集區(qū)域,STULL等[17]認(rèn)為可能是存在未溶解物質(zhì)或金屬污染物,由此分析2.2.2節(jié)灰度標(biāo)準(zhǔn)差在150 MPa時(shí)異常增大的原因可能是該污染物的存在。 

      圖  9  PBX試件沿y軸方向的灰度平均值分布

      受壓制工藝影響,PBX試件邊緣處炸藥顆粒與模具壁發(fā)生摩擦,導(dǎo)致該位置相較于中心的密度更大[22,24]??拷鼔褐贫说恼ㄋ庮w粒受壓程度更高,結(jié)構(gòu)更加致密,密度更大[13,24]。基于此,可以確定小粒徑試件的上側(cè)為壓制端,中、大粒徑試件的下側(cè)為壓制端,如圖9中箭頭所指。 

      基于灰度平均值分布圖可實(shí)現(xiàn)對(duì)PBX不同方向密度不均勻分布的可視化及定性分析,進(jìn)一步的定量分析則需引入可描述其空間分布不均勻程度的量化參數(shù)。朱金龍等[25]基于CT截面圖像的非均勻性指標(biāo)建立了瀝青混合料均勻性評(píng)價(jià)方法,探究了攪合時(shí)間及溫度對(duì)混合料均勻性的影響。并且,瀝青混合料與PBX的微觀結(jié)構(gòu)類似,均為不規(guī)則多邊形顆粒隨機(jī)分布,因此引入非均勻性指標(biāo)(無量綱)作為量化參數(shù),其計(jì)算公式如式(3),(4)所示。 

      ??=(?(?,?)-?¯?)2?? (3)

      式中:Sz(?,?)坐標(biāo)z軸方向灰度標(biāo)準(zhǔn)差;?(?,?)z軸方向上所有像素的灰度值;?¯?z軸方向的灰度平均值;nzz軸方向的像素?cái)?shù)量。 

      ??=?¯? (4)

      式中:Dzz軸方向的非均勻性指標(biāo);?¯?z軸方向所有坐標(biāo)的灰度標(biāo)準(zhǔn)差的平均值。 

      同理可計(jì)算得到xy軸方向的非均勻性指標(biāo)Dx、Dy。非均勻性指標(biāo)越小,則該方向上的灰度值分布越均勻,其計(jì)算結(jié)果如圖10所示。 

      圖  10  不同壓力及粒徑PBX試件的不同方向非均勻性指標(biāo)

      圖10可見,隨著壓力增大,炸藥顆粒發(fā)生流動(dòng)及重排,顆粒與黏結(jié)劑分布趨于均勻,改善了密度分布,因此PBX試件DxDy、Dz均呈減小趨勢(shì);小粒徑試件非均勻性指標(biāo)隨壓力增大逐漸減小,中、大粒徑試件非均勻性指標(biāo)先減小,在110 MPa時(shí)略增大,分析認(rèn)為這是由于大尺寸顆粒先發(fā)生破碎,中、大粒徑試件的顆粒粒徑分布范圍變廣,與黏結(jié)劑混合程度不均而導(dǎo)致密度分布不均,隨后在130 MPa時(shí)小幅度減小,大粒徑試件在150 MPa時(shí)的非均勻性指標(biāo)受污染物影響而增大。壓力為50~90 MPa時(shí),非均勻性指標(biāo)減幅為11.2%,壓力為110~150 MPa時(shí),非均勻性指標(biāo)減幅為8.4%,減小速度變緩,推測(cè)此時(shí)PBX炸藥顆粒填充孔隙的速度變緩,密度增速降低,且顆粒相互擠壓而流動(dòng)性變差,導(dǎo)致密度分布均勻性變化量小。 

      隨著粒徑增大,不同壓力試件Dx、DyDz均減?。恍?、中、大粒徑試件非均勻性指標(biāo)減幅分別為19.2%,15.9%,7.4%,減小速度變緩,分析認(rèn)為,其原因是大粒徑炸藥顆粒在制備過程中內(nèi)部所需黏結(jié)劑的含量更高,且粒徑越大,相同試件厚度下炸藥顆粒與黏結(jié)劑的接觸面更少,則黏結(jié)劑含量波動(dòng)帶來的影響更小。 

      此外,PBX成型過程呈軸對(duì)稱特點(diǎn),密度在沿壓制方向?qū)ΨQ分布[26],因此同一PBX試件中Dx、Dy差異范圍在0.5%以內(nèi)。Dz明顯低于DxDy,推斷出平行于壓制方向的密度分布更加均勻,可能因?yàn)檎ㄋ庮w粒主要沿壓制方向位移,這與曹興等[18]基于PBX壓制成型過程炸藥粉末位移的仿真結(jié)果一致,且PBX試件在該方向上的高度更小,壓力傳遞性更好。 

      基于CT圖像及灰度值分析能夠表征PBX密度及其均勻性,具體方法如下:通過比較待測(cè)PBX試件的CT圖像灰度值與已知密度的標(biāo)準(zhǔn)試件的灰度值,建立灰度值與密度值之間的線性關(guān)系,從而準(zhǔn)確測(cè)定PBX的密度值,并分析其在空間上的密度分布。 

      文章基于CT灰度值的統(tǒng)計(jì)特性及空間分布特點(diǎn),采用灰度平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、對(duì)稱性指數(shù)、峰度、非均勻性指標(biāo)等多項(xiàng)參數(shù)定量分析壓力及粒徑對(duì)PBX密度演變的影響,主要結(jié)論如下。 

      (1)隨著壓力增大,PBX灰度直方圖向高值偏移,并趨于集中對(duì)稱分布,灰度平均值增大,灰度標(biāo)準(zhǔn)差減小,對(duì)稱性指數(shù)及峰度呈增大趨勢(shì)。 

      (2)隨著粒徑增大,PBX灰度直方圖形態(tài)更陡峭,灰度標(biāo)準(zhǔn)差減小,峰度增大。小粒徑樣品灰度平均值最大,大粒徑樣品灰度標(biāo)準(zhǔn)差減小速度更緩慢。 

      (3)PBX密度空間分布不均勻,靠近模具壁側(cè)和壓制端處的密度更大;經(jīng)過黏結(jié)劑聚集區(qū)和多個(gè)顆粒連接處的灰度平均值更大;平行于壓制方向較垂直于壓制方向的非均勻性指標(biāo)更小,密度趨于均勻分布。 

      (4)隨著壓力及粒徑增大,PBX不同方向非均勻性指標(biāo)均減小,密度空間分布更均勻,大粒徑樣品分布均勻性變化量更小。壓力為50~90 MPa時(shí)PBX處于顆粒重排階段;壓力達(dá)110 MPa時(shí)處于顆粒破碎階段,此時(shí)除對(duì)稱性指數(shù)以外的直方圖特征參數(shù)變化速度變緩。




      文章來源——材料與測(cè)試網(wǎng)

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