分享：退火溫度對(duì)激光選區(qū)熔化合金顯微組織和性能的影響

0.   引言

鋁合金具有優(yōu)異的比強(qiáng)度及剛度、高導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性以及良好的成形性，是理想的輕量化材料。其中，亞共晶AlSi10Mg合金具有優(yōu)異的鑄造性能、良好的力學(xué)性能和耐腐蝕性能，越來(lái)越多地應(yīng)用于汽車(chē)、航空航天等領(lǐng)域[1-2]。 

激光選區(qū)熔化（SLM）是最常用的金屬增材制造技術(shù)之一，通過(guò)激光束熔化沉積材料逐層構(gòu)建實(shí)現(xiàn)零件直接成形，可用于制造幾何形狀復(fù)雜和高度集成的零件[3-5]，在合適的工藝參數(shù)下，可以獲得非常高的相對(duì)密度[6-8]。AlSi10Mg合金因熔體流動(dòng)性突出，共晶凝固溫度場(chǎng)窄，非常適合SLM成形[9-10]。近年來(lái)有關(guān)SLM成形AlSi10Mg合金的組織和性能研究較多[11]。KEMPEN等[12]通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)制備出近乎完全致密的AlSi10Mg合金。孫靖等[13]研究發(fā)現(xiàn)，采用平板式掃描方法在預(yù)熱至80 ℃的基板上SLM成形的AlSi10Mg合金的抗拉強(qiáng)度能夠達(dá)到380 MPa，但斷后伸長(zhǎng)率僅維持在3%的水平。SLM成形零件具有更高的強(qiáng)度，但延展性較低，可通過(guò)對(duì)成形件進(jìn)行熱處理來(lái)調(diào)整[14-16]。研究[17]發(fā)現(xiàn)，T6熱處理可在不顯著減小抗拉強(qiáng)度的前提下顯著提高SLM成形AlSi10Mg合金的延展性。LI等[18]研究發(fā)現(xiàn)，在150~180 ℃之間進(jìn)行人工時(shí)效處理，可形成Mg2Si等析出相，產(chǎn)生析出強(qiáng)化效應(yīng)，降低SLM成形AlSi10Mg合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，提升斷裂應(yīng)變。侯偉等[19]對(duì)SLM成形鋁合金進(jìn)行了300 ℃×2 h的退火處理，發(fā)現(xiàn)退火后合金不僅保持了較高的強(qiáng)度，斷后伸長(zhǎng)率也提升到了7%。退火熱處理可以平衡材料的強(qiáng)度和塑性，但強(qiáng)塑性匹配仍有提升空間，且退火溫度的影響也需深入研究。作者采用SLM技術(shù)成形AlSi10Mg合金，并進(jìn)行不同溫度下的退火處理，研究了退火溫度對(duì)合金顯微組織和性能的影響，以期為SLM成形AlSi10Mg合金的實(shí)際應(yīng)用提供參考。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為AlSi10Mg合金粉末，化學(xué)成分見(jiàn)表1，微觀形貌如圖1所示?？梢?jiàn)：合金粉末多呈球形，少量呈橢球形，部分顆粒上附著小顆粒呈衛(wèi)星狀，粉末粒徑在20.94~64.84 μm。 

圖  1  AlSi10Mg合金粉末的微觀形貌

Figure  1.  Micromorphology of AlSi10Mg alloy powder

采用ISLM420DH型激光選區(qū)熔化成形設(shè)備制備塊狀A(yù)lSi10Mg合金試樣，采用垂直打印激光掃描方式，激光功率為300~380 W，光斑直徑為0.12 mm，掃描速度為500~2 000 mm·s−1，掃描間距為0.15~0.18 mm，鋪粉層厚度為40 μm，保護(hù)氣體為純度99.99%的氬氣，成形方向垂直于基板。將成形試樣在SX2-2.5-10型箱式電阻爐中進(jìn)行退火，退火溫度分別為260，270，280，290，300 ℃，保溫時(shí)間為2 h，隨爐冷卻。在退火態(tài)試樣上取樣，對(duì)垂直于成形方向和平行于成形方向的平面進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光，用Keller試劑腐蝕20 s，采用GMW-500型光學(xué)顯微鏡和Phenom-XL-G20型掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織。采用HVS-100A型維氏硬度計(jì)測(cè)試表面顯微硬度，載荷為1.96 N，保載時(shí)間為15 s，測(cè)10個(gè)點(diǎn)取平均值。采用AL-2700B型X射線衍射儀（XRD）進(jìn)行物相分析，銅靶，Kα射線，工作電壓為40 kV，電流40 mA，掃描范圍為20°~110°，掃描速率為5（°）·min−1。根據(jù)GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》，制取尺寸如圖2所示的拉伸試樣，長(zhǎng)度方向垂直于成形方向，采用WDT-30型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行準(zhǔn)靜態(tài)拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為0.5 mm·s−1。采用Phenom-XL-G20型掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌。 

圖  2  拉伸試樣尺寸

Figure  2.  Size of tensile sample

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   物相組成

由圖3可見(jiàn)：不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金均主要由α-Al相、硅相和少量Mg2Si相組成；相比退火前，退火后鋁的衍射峰右移，且偏移量隨退火溫度升高而增大。SLM沉積時(shí)熔池凝固極快，易形成過(guò)飽和固溶體，硅原子取代鋁原子引起鋁晶格畸變；通過(guò)退火處理，過(guò)飽和硅原子逐漸從固溶體中析出，減小了鋁晶格畸變。由于鋁原子半徑大于硅原子，退火后硅的析出導(dǎo)致鋁衍射峰位置向更大角度移動(dòng)；退火溫度的提升有助于促進(jìn)硅的析出，使得晶格畸變進(jìn)一步減弱，衍射峰向右偏移的幅度增大。 

圖  3  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金的XRD譜

Figure  3.  XRD patterns of SLM formed AlSi10Mg alloy before and after annealing at different temperatures

2.2   顯微組織

圖4中明亮區(qū)域?yàn)殇X固溶體，深色區(qū)域?yàn)楣?。?/span>圖4可知：SLM成形AlSi10Mg合金（沉積態(tài)）晶粒細(xì)小，呈典型的柱狀枝晶組織形貌；垂直于成形方向上熔池形狀明顯，晶界間孔隙不明顯，平行于成形方向上相對(duì)均勻，無(wú)明顯的孔洞缺陷，熔池呈魚(yú)鱗狀連接，各鱗格內(nèi)熔池邊界排列多向性顯著。 

圖  4  退火前SLM成形AlSi10Mg合金垂直和平行于成形方向上的顯微組織

Figure  4.  Microstructure perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction of SLM formed AlSi10Mg alloy before annealing: (a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification

由圖5可見(jiàn)：相比退火前，退火后合金中硅的分布更密集，且隨著退火溫度升高，硅的聚集長(zhǎng)大趨勢(shì)愈發(fā)顯著，分布愈發(fā)密集；當(dāng)退火溫度為260 °C時(shí)，硅晶粒開(kāi)始在鋁基體之間析出，呈顆粒狀且尺寸較小，隨著退火溫度升高，硅不斷析出并逐漸增大，當(dāng)退火溫度達(dá)到300 ℃時(shí)，除了相的聚集和長(zhǎng)大之外，還觀察到硅顆粒一定程度的粗化過(guò)程，此過(guò)程減弱了細(xì)晶強(qiáng)化與固溶強(qiáng)化效果[20-21]。 

圖  5  不同溫度退火后SLM成形AlSi10Mg合金垂直和平行于成形方向上的顯微組織

Figure  5.  Microstructure perpendicular (a, c, e) and parallel (b, d, f) to forming direction of SLM formedAlSi10Mg alloy after annealing at different temperatures

圖6中深色區(qū)域?yàn)殇X基體，白色網(wǎng)狀組織為共晶硅，白色細(xì)小彌散顆粒為二次硅顆粒。由圖6可見(jiàn)：退火前，熔池邊界保持網(wǎng)狀共晶硅組織特征；280 ℃退火后，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)不再連續(xù)，呈現(xiàn)出斷續(xù)鏈狀分布；300 ℃退火后，鏈狀硅顆粒的球化粗化現(xiàn)象加劇，最終演化為均勻散布在鋁基體中的共晶硅顆粒，原先均勻分布于鋁基體的細(xì)小二次硅顆粒幾乎完全消失。退火過(guò)程中，共晶硅組織發(fā)生Ostwald熟化[22-23]，即在保持總體積不變的情況下，大顆粒吸收小顆粒以減少總表面積并降低界面能，從而發(fā)生粗化和球化。隨著退火溫度升高，粗化和球化趨勢(shì)增強(qiáng)。 

圖  6  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金熔池SEM形貌

Figure  6.  SEM morphology of molten pod of SLM formed AlSi10Mg alloy before (a) and after (b–c) annealing at different temperatures

2.3   顯微硬度

由圖7可見(jiàn)：退火后SLM成形AlSi10Mg合金的顯微硬度低于退火前，且硬度隨退火溫度升高而降低。這是因?yàn)橥嘶鹎肮柽^(guò)飽和固溶于鋁基體中，產(chǎn)生了較大固溶強(qiáng)化效應(yīng)，退火后過(guò)飽和固溶硅析出，固溶強(qiáng)化效應(yīng)減弱，因此硬度降低；隨著退火溫度升高，固溶強(qiáng)化效應(yīng)進(jìn)一步減弱，并且，晶粒長(zhǎng)大，因此硬度持續(xù)下降。 

圖  7  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金的顯微硬度

Figure  7.  microhardness of SLM formed AlSi10Mg alloy before and after annealing at different temperatures

2.4   拉伸性能

SLM成形AlSi10Mg合金（沉積態(tài)）的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率分別為472 MPa，311 MPa，4.0％。由圖8可見(jiàn)：退火后SLM成形AlSi10Mg合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度相比退火前減小，斷后伸長(zhǎng)率增大；隨著退火溫度升高，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度持續(xù)減小，斷后伸長(zhǎng)率顯著增大，當(dāng)退火溫度從260 ℃提高至300 ℃時(shí)，斷后伸長(zhǎng)率從10.6%增大至15.5%。SLM成形過(guò)程具有快速熔凝特性，導(dǎo)致晶粒尺寸顯著細(xì)化，產(chǎn)生顯著的細(xì)晶強(qiáng)化效果，此外，在快速非平衡凝固過(guò)程中，鋁基體內(nèi)原位析出的高密度納米級(jí)硅彌散相，通過(guò)Orowan強(qiáng)化機(jī)制進(jìn)一步提升了合金強(qiáng)度；退火時(shí)過(guò)飽和固溶硅逐漸從鋁基體中析出，導(dǎo)致固溶強(qiáng)化效應(yīng)減弱，此外，硅晶粒發(fā)生聚集與長(zhǎng)大，細(xì)晶強(qiáng)化效應(yīng)減弱，導(dǎo)致強(qiáng)度降低而塑性提升。 

圖  8  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金的拉伸性能

Figure  8.  Tensile properties of SLM formed AlSi10Mg alloy before and after annealing at different temperatures

由圖9可見(jiàn)：SLM成形AlSi10Mg合金（沉積態(tài)）的拉伸斷口平整，退火后且隨著退火溫度升高，斷口表面更為平滑，孔洞及裂紋等缺陷的尺寸增大。裂紋通常萌生于微小缺陷處，在外加拉應(yīng)力作用下沿鋁基體與鋁硅共晶組織之間的界面擴(kuò)展。退火前合金中鋁硅共晶組織形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)會(huì)阻礙裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)展；退火后，鋁硅共晶網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)發(fā)生斷裂，裂紋萌生不受限于晶粒邊界，缺陷生長(zhǎng)空間充足，因此，斷口表面更平滑且缺陷尺寸增大。 

圖  9  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金拉伸斷口的宏觀形貌

Figure  9.  Macromorphology of tensile fracture of SLM formed AlSi10Mg alloy before (a) and after (b–f) annealing at different temperatures

由圖10可見(jiàn)：SLM成形AlSi10Mg合金（沉積態(tài)）的拉伸斷口處存在韌窩，還存在規(guī)則階梯狀解理面，表現(xiàn)出韌性斷裂與脆性斷裂的混合特征；當(dāng)退火溫度為300 ℃時(shí)，韌窩平均尺寸較大；當(dāng)退火溫度為260 ℃時(shí)，斷口出現(xiàn)氣孔和亞微米級(jí)“胞狀”凸起的大尺寸氧化物。熔體內(nèi)部殘留的氣體阻礙了熔體的凝固補(bǔ)縮過(guò)程，最終導(dǎo)致空洞的產(chǎn)生，這會(huì)對(duì)合金的整體性能造成不良影響[24]。 

圖  10  不同溫度退火前后SLM成形AlSi10Mg合金拉伸斷口的SEM形貌

Figure  10.  SEM morphology of tensile fracture of SLM formed AlSi10Mg alloy before (a) and after (b–d) annealing at different temperatures: (b) at low magnification and (c) at high magnification

3.   結(jié)論

（1）不同溫度退火前后激光選區(qū)熔化成形AlSi10Mg合金均主要由α-Al、硅和Mg2Si相組成；相比退火前，退火后晶格畸變減弱，隨著退火溫度升高，減弱程度增大。 

（2）退火前SLM成形AlSi10Mg合金晶粒細(xì)小，網(wǎng)狀共晶硅均勻分布，二次硅顆粒彌散分布在鋁基體內(nèi)；退火后且隨著退火溫度升高，網(wǎng)狀共晶硅發(fā)生斷裂、粗化和球化，二次硅顆粒數(shù)量減少，直至幾乎消失。 

（3）退火后SLM成形AlSi10Mg合金的強(qiáng)度相比退火前減小，斷后伸長(zhǎng)率增大；隨著退火溫度升高，合金的顯微硬度、抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度減小，斷后伸長(zhǎng)率增大。

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