分享：直線截點法測定金屬平均晶粒度的不確定度評定

摘 要:采用直線截點法對某金屬晶粒的平均截距進行了測量,并對測量過程中的每個不確定 度分量進行了評定,然后根據不確定度傳播規(guī)律求出了平均晶粒度的合成標準不確定度,并最終給 出了擴展不確定度.結果表明:在該試驗條件下,試驗金屬平均晶粒度測定的擴展不確定度U＝ ０．１,包含因子k＝２,平均晶粒度級別數G＝８．４±０．１;該次評定測量不確定度較小與所測金屬晶粒 大小均勻、晶界清晰、儀器狀態(tài)良好、檢測人員水平接近、直線截點法本身的測定精度較高等因素有 關,試驗過程中要注意這些因素的控制. 

關鍵詞:直線截點法;平均截距;平均晶粒度;不確定度評定 中圖分類號:TG１１５．２１ 文獻標志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０４Ｇ０２６５Ｇ０４

在長期的生產實踐過程中,人們發(fā)現金屬材料的晶粒尺寸與其力學性能有著直接關系.一般來說,晶粒越細,不僅材料的強度、硬度越高,而且塑性、韌性也越好,工程上晶粒尺寸已經成為評定金屬材料性能的重要依據[１].國內外很多產品標準都對晶粒度 的 技 術 要 求 和 檢 驗 方 法 給 出 了 明 確 的 規(guī)定[２],晶粒度測定的不確定度評定也變得十分重要.為此,筆者以某金屬為例,采用直線截點法測定其平均晶粒度,并建立了測定結果不確定度評定的數學模型,通過對不確定度來源進行分析和評定,最終給出了晶粒度測定結果的不確定度報告.

１ 試樣制備與試驗方法

對某金屬制備了晶界清晰的金相試樣[３],采用由 Axiovert４０MAT 金相顯微鏡和 MIAPS分析軟件組成的圖像分析系統(tǒng)進行晶粒尺寸測量和分析.在２０倍物鏡下觀察試樣晶粒形貌,并采用直線截點法測 量 晶 粒 的 平 均 截 距,然 后 根 據 GB/T６３９４－２０１７«金屬平均晶粒度測定方法»給出的晶粒度計算公式求出平均晶粒度.

２ 數學模型的建立

根據 GB/T６３９４－２０１７,晶粒度級別數G 計算公式如下：

式中:l??為平均截距.因此,建立數學模型如下:

式中:y 為試樣的平均晶粒度級別數;x 為試樣的平均截距,mm.

３ 不確定度來源分析

對于金屬 晶 粒 的 平 均 截 距,經 分 析 得 出 其 測量結果的不 確 定 度 來 源 主 要 有:重 復 性 測 量 引 入的輸入量x 的 A 類標準不確定度分量u(x１);圖像分析系統(tǒng)準確度引入的輸入量x 的 B類標準不確定度分量u(x２);圖像分析系統(tǒng)分辨率引入的輸入量x 的 B類標準不確定度分量u(x３);測 微 標尺準確度引入的輸入量x 的 B類標準不確定度分量u(x４).

４ 不確定度的評定

４．１ 不確定度分量的評定

４．１．１ 重復性測量引入的輸入量x 的 A 類標準不確定度分量u(x１)的評定

為增加可靠性,在試樣檢驗面上選擇１０個不同視場,使用金相顯微鏡自帶的 MIAPS軟件測量平均截距.由６名檢測人員在相同條件下對同一視場進行測量,每個視場?。度藴y量的平均值x??j 作為測量結果(j為視場編號,j＝１,２,??,m;m＝１０),并分別計算出 測 量 列 的 標 準 差sj,這 樣 獲 得 的 數 據 如表１所示.

表１中標準差sj 是根據貝塞爾公式計算獲得的,即

式中:i為測量人員編號,i＝１,２,??,n,n＝６;xi 為平均截距測量值;x?? 為６名人員測量的平均截距的平均值.

由表１ 中數據計算得標準差sj 的平均值為:由于該試驗是在重復性條件下進行多組獨立測量,所以重復性測量引入的不確定度可采用 A 類方法中的合并樣本標準差法[４Ｇ５]進行評定.合并樣本標準偏差sp 的計算公式如下：

代入數據計算得:sp＝０．３９０６μm. 標準差sj 的標準差計算公式為：

代入數據計算得^:σ(s)＝０．０９９８μm.

標準差sj 的估計標準差為：

其 中 n 為 測 量 人 員 數,n＝６.由 于^σ(s)＜^σ估 (s),所以測量狀態(tài)穩(wěn)定,高可靠度的sp 可用.

根據GB/T６３９４－２０１７,一般實際檢測以３個視場測量的平均值作為結果.以表１中第１人前３個視場測量結果的平均值：作為平均截距測量結果,則由重復性測量引入的標準不確定度分量為:，(其中k 為包含因子,由于是 均 勻 分 布,所 以k 取 ３),,自 由 度v＝m(n－１)＝５０.

４．１．２ 圖 像 分 析 系 統(tǒng) 準 確 度 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標準不確定度分量u(x２)的評定校準圖像分析系統(tǒng)時,整個圖像系統(tǒng)(包括顯微鏡物鏡放大倍數和分析軟件提供的測量尺等)同時進行校準.由校準證書可知,在２０倍的物鏡下圖像分析系統(tǒng)測量時產生的相對誤差為０．３％,屬于均勻分布.則由圖像分析系統(tǒng)準確度引入的標準不確定度分量為:μm(其中a 為區(qū)間半寬).由于校準應該由國家法定計量部門出具,所以有

０[其中 Δu(x)為標準差的標準差或不確定度的不確定度,u(x)為標準差或不確定度],此時自由度

４．１．３ 圖 像 分 析 系 統(tǒng) 分 辨 率 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標準不確定度分量u(x３)的評定圖像分析系統(tǒng)分辨率公式為

式中:δx 為最小分辨率,μm;λ 為光線的波長,nm;A 為物鏡的數值孔徑.式(６)中,λ ?。埃担郸蘭,２０倍物鏡的數值孔徑

為０．５,由圖像分析系統(tǒng)分辨率引入的標準不確定度屬于均勻分布,則由分辨率δx[４]引入的標準不確定度分量為:

同理,自由度ν＝５０.

４．１．４ 標 準 測 微 標 尺 準 確 度 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標準不確定度分量u(x４)的評定校準圖像分析系統(tǒng)所用的標準測微標尺引入的標準不確定度屬于均勻分布,根據校準證書可知:

(其中U 為校準證書給出的擴展不確定度;k 為校準證書中的包含因子,一般k＝２).同理,自由度ν＝５０.

４．２ 合成標準不確定度的評定

由于上述各不確定度分量彼此獨立不相關,根據數學模型公式(２),分量的靈敏系數：

則合成標準不確定 度 為:

４．３ 擴展不確定度的評定

取包含概率p≈９５％,包含因子k＝２,則平均晶粒度級別數的擴展不確定度為:U＝k??uc(y)＝２×０．０７＝０．１.

以表１中第１人前３個視場測量結果的平均值作為結果代入數學模型公式(２)中,則平均晶粒度級別數為:y＝－３．２８７７－６．６４３９lg(０．０１７４１)＝８．４.

５ 不確定度報告

試驗金屬的平均晶粒度級別數