分享：軋制溫度對Mg-1Al合金顯微組織與性能的影響

0.   引言

鎂合金因密度低、比強度高以及阻尼性能優(yōu)異，成為汽車、航空航天和電子等領域重要的輕質結構材料[1]。高阻尼鎂合金能有效減振降噪，但往往存在強度不足的問題[2]。通過合金化設計與工藝調控，協同提升鎂合金的力學與阻尼性能受到關注[3]。 

鋁作為鎂合金中常添加的合金元素，可以通過細晶強化和固溶強化提高合金強度[4]。但高含量鋁會增加β-Mg17Al12相含量，降低合金塑性和阻尼性能[5]。胡小石[6]研究發(fā)現，當鋁含量（質量分數）高于1%時，鎂合金難以滿足高阻尼性能要求。目前，未見針對臨界鋁含量（質量分數為1%）對鎂合金力學與阻尼性能影響的系統(tǒng)性研究。 

軋制工藝是制備鎂合金板材的關鍵技術，對實現顯微組織均勻化，進而提升綜合性能至關重要。裴夢雨等[7]通過單道次大應變軋制與退火工藝，實現了低鋁含量鎂合金斷后伸長率與室溫阻尼的協同提高。劉光明等[8]研究發(fā)現，軋制溫度會影響AZ31鎂合金在軋制過程中的動態(tài)再結晶程度，從而影響力學性能，在350 ℃軋制時合金的基面織構強度最低，綜合力學性能最佳。目前，有關軋制溫度對鎂合金阻尼性能影響的研究較少。為此，作者對退火態(tài)Mg-1Al合金（質量分數/%，下同）進行軋制處理，研究了軋制溫度對試驗合金顯微組織、拉伸性能和阻尼性能的影響，擬為鎂合金的軋制工藝優(yōu)化和綜合性能提升提供新思路。 

1.   試樣制備與試驗方法

試驗原料為純鎂錠和Mg-10Al中間合金，均來自湖南稀土金屬材料研究院。按照Mg-1Al合金名義成分配料，在SG2-510型電阻爐中熔煉并澆鑄成尺寸為150 mm×100 mm×20 mm的合金鑄錠。將鑄錠置于SX-1614Q型箱式電阻爐中進行420 ℃×24 h的均勻化退火，采用DK7732型電火花線切割機切割成尺寸為40 mm×40 mm×12.5 mm，分別加熱至280，320，360，400 ℃保溫 20 min，以1 024 mm·s−1的軋制速度在雙輥熱軋機上進行兩道次軋制，第一道次軋至10 mm厚，空冷，第二道次軋至2 mm厚，水淬。 

在軋制板心部截取尺寸為10 mm×10 mm×2 mm的金相試樣，用320#，800#，1000#，3000#砂紙依次打磨并拋光至表面無劃痕，再用由0.3 g苦味酸、7.0 mL無水乙醇、1.5 mL冰醋酸、2.0 mL蒸餾水組成的腐蝕劑進行腐蝕處理，采用Leica DMI3000M型光學顯微鏡觀察顯微組織，利用Nano Measurer軟件，使用等效圓直徑法統(tǒng)計晶粒尺寸。采用Smart-Lab型X射線衍射儀（XRD）分析物相組成和織構，銅靶，Kα射線，工作電流為40 mA，工作電壓為40 kV，掃描范圍為20°~80°，掃描速率為2 （°）·min−1。按照GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》，使用線切割機制取標距為15 mm的啞鈴形標準拉伸試樣，采用ETM105D型電子萬能拉伸試驗機在室溫下進行拉伸試驗，拉伸速度為2 mm·min−1，測3個試樣取平均值；采用ZEISS SIGMA型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口形貌。使用電火花線切割機切取尺寸為30 mm×10 mm×2 mm的矩形試樣，在DMA850型動態(tài)熱機械分析儀上進行室溫和高溫阻尼性能測試，頻率為1 Hz，獲得室溫阻尼-應變振幅曲線和阻尼-溫度曲線。室溫阻尼性能測試時應變振幅為0.5~100 μm；高溫阻尼性能測試時升溫速率為1 ℃·min−1，試驗溫度為40~375 ℃，頻率分別為0.5，1，2，5，10 Hz。 

2.   試驗結果與討論

2.1   顯微組織

由圖1可以看出：當軋制溫度為280 ℃時，試驗合金組織中再結晶晶粒與未再結晶晶粒共存，晶粒細小均勻，平均晶粒尺寸d為6.36 μm，這是因為此時軋制溫度相對較低，動態(tài)再結晶未完成，晶粒尺寸較小；當軋制溫度為320 ℃時，晶粒長大，形狀趨于等軸化且晶界清晰，說明該條件下的動態(tài)再結晶相較于280 ℃軋制溫度條件下更充分；當軋制溫度升至360 ℃時，晶粒尺寸進一步增大，組織中開始出現少量孿晶，說明動態(tài)再結晶已充分完成，孿晶變形機制被激活，在動態(tài)再結晶和孿晶變形的共同作用下，晶粒發(fā)生粗化；當軋制溫度為400 ℃時，組織中存在再結晶晶粒和孿晶，孿晶數量明顯增加，組織趨于均勻和細化。400 ℃軋制溫度下組織中孿晶增多是因為高溫下合金的原子活動能力增強，促進了晶界與晶粒內部的位錯滑移與重新排列，引發(fā)了晶格畸變[9-10]；此外，高溫下晶界的遷移速率加快，變形過程中局部應力集中，也易導致孿晶形成[11]。400 ℃軋制溫度下組織細化是因為高溫下動態(tài)再結晶充分進行，形成了更多的新生細小晶粒。 

圖  1  不同溫度軋制后試驗合金的顯微組織和晶粒尺寸分布

Figure  1.  Microstructure and grain size distribution of test alloy after rolling at different temperatures

2.2   物相組成與織構

由圖2可以看出，不同溫度軋制后試驗合金的物相均為α-Mg相，未檢測出Mg17Al12相；α-Mg（0002）晶面和（10$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">1</span>}}$1）晶面衍射峰相比于純鎂衍射峰略微向小角度偏移，半高寬略微增加；這是因為鋁原子固溶于基體中，引起晶格膨脹和畸變[12]。不同軋制溫度下試驗合金（0002）基面的衍射峰強度均最高，隨著軋制溫度升高，（0002）基面的衍射峰強度先升高后降低，當軋制溫度升高至320 ℃時最高，（10$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">1</span>}}$1）晶面衍射峰強度相對增強。 

圖  2  不同溫度軋制后試驗合金的XRD譜

Figure  2.  XRD patterns of test alloy after rolling at different temperatures

試驗合金的（0002）基面法向在軋制過程中受力矩作用，逐漸垂直于軋制面，形成平行于軋制方向（RD）的（0002）基面織構[13]。圖3中TD為橫向。可見隨著軋制溫度升高，試驗合金（0002）基面織構的強度Fmax先上升后下降，當軋制溫度為320 ℃時最高。當軋制溫度為280 ℃時，極圖呈彌散圓形分布，這是因為此時動態(tài)再結晶尚不充分，軋制變形主要依賴于基面滑移，晶粒取向彌散導致織構的集中度較低[9]；當軋制溫度升高至360 ℃及以上時，動態(tài)再結晶基本完成或已經完成，極圖呈近圓形或圓形分布，這是因為試驗合金中開始出現孿晶且數量增加，使得晶粒取向更多樣化，基面織構集中度降低[14]。 

圖  3  不同溫度軋制后試驗合金(0002)基面織構極圖

Figure  3.  Pole figure of (0002) basal texture of test alloy after rolling at different temperatures

2.3   拉伸性能

由表1可以看出，隨著軋制溫度升高，試驗合金的屈服強度、抗拉強度均呈下降趨勢，斷后伸長率先升后降。當軋制溫度為280 ℃時，抗拉強度較高，這是因為此時晶粒較細小，細晶強化效果最好；當軋制溫度為360 ℃時，抗拉強度略有下降但仍較高，斷后伸長率最高，拉伸性能最佳，這是因為此軋制溫度下形成了適量孿晶，在變形過程中起到了分散應力并提供額外的滑移面的作用，從而提高了合金的塑性；當軋制溫度升高至400 ℃時，試驗合金的屈服強度和斷后伸長率明顯降低，這是由于較多的孿晶削弱了基面織構的強化效果，降低了合金拉伸性能[15]。 

由圖4可知：280 ℃軋制溫度下試驗合金斷口處存在較多細小韌窩與撕裂棱，說明拉伸試樣經歷了塑性變形，斷裂形式以韌性斷裂為主，此時斷后伸長率較高；當軋制溫度升至320 ℃和360 ℃時，試驗合金斷口形貌與280 ℃軋制下形貌較為接近，韌窩數量略微上升，斷裂形式仍為韌性斷裂，斷后伸長率升高；400 ℃軋制溫度下斷口處同時存在韌窩和少量撕裂棱，斷后伸長率降低，韌性下降。 

圖  4  不同溫度軋制后試驗合金的拉伸斷口形貌

Figure  4.  Tensile fracture morphology of test alloy after rolling at different temperatures

2.4   阻尼性能

由圖5可知，不同軋制溫度下試驗合金的室溫阻尼均存在應變振幅無關區(qū)域和應變振幅相關區(qū)域[16]。在應變振幅無關區(qū)域，室溫阻尼保持穩(wěn)定，與應變振幅無關，這是因為應變振幅相對較小，位錯被材料內部的弱釘扎點限制[17]，只在弱釘扎點之間進行小幅度滑移，材料內部能量耗散有限。在應變振幅相關區(qū)域（較高應變振幅下），室溫阻尼隨應變振幅增加而增大，說明合金的內部損耗隨著變形增加而增大，這是因為當應變振幅達到臨界值時，位錯開始從弱釘扎點處“脫釘”，并在晶體內部進行更長距離滑移，導致能量耗散增多。較高溫度（360，400 ℃）軋制后試驗合金中均出現孿晶且數量隨軋制溫度升高增多，孿晶可以作為新晶界和位錯源提供更多位錯滑移路徑及內部摩擦，促進非基面滑移，且協同提高可動位錯密度[18]，并有利于位錯脫釘，從而提高室溫阻尼性能[19]，因此高應變振幅下較高溫軋制合金的室溫阻尼較大。 

圖  5  不同溫度軋制后試驗合金的室溫阻尼-應變振幅曲線

Figure  5.  Room temperature damping-strain amplitude curves for test alloy after rolling at different temperatures

在應變振幅相關區(qū)域，室溫阻尼可表示為 

式中：${\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">1</span>}}$為室溫下與應變振幅相關的阻尼；C1，C2為材料參數；ρ為可移動位錯密度；ε為應變振幅；Ω為取向因子；LN為強釘扎點間的平均距離；K為常數；η為釘扎溶質原子與溶劑原子的錯配系數；α為點陣常數；LC為弱釘扎點間的平均距離；FB為位錯脫離強釘扎點所需的臨界力；E為彈性模量。

C1反映了位錯密度及可動位錯分布，C2反映了位錯脫釘所需的臨界應力。由式（1）可知，在應變振幅相關區(qū)域，室溫阻尼隨C1增大和C2減小而升高。對式（1）兩邊同時取對數，可得 

由式（4）可知，$\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$與ε−1呈線性關系，−C2為直線的斜率，ln C1為截距。將不同軋制溫度、應變振幅下試驗合金的室溫阻尼（圖5數據）代入式（2）進行線性擬合，結果見圖6?？梢娫趹冋穹嚓P區(qū)域，試驗合金的$\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$與ε−1呈良好線性關系，室溫阻尼變化符合Granato-Lücke（G-L）位錯阻尼理論[20-21]。由表2可見，280 ℃軋制溫度下的C1和C2最小，隨著軋制溫度升高，C1先增大后減小再增大，C2先增大后減小，當軋制溫度為400 ℃時C1較大且C2最小。說明400 ℃溫度下可動位錯密度較大，位錯脫釘阻力較低，室溫阻尼性能最優(yōu)。 

圖  6  不同溫度軋制后試驗合金的$\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$與ε−1的關系曲線

Figure  6.  Relationship curves of $\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$ and ε−1 of test alloy after rolling at different temperatures

由圖7可知，試驗合金分別在100~150 ℃和270~320 ℃出現1個阻尼峰，分別為P1峰和P2峰，P1峰峰值較小，P2峰峰值較大。P1峰的出現主要歸因于位錯、固溶原子和位錯弛豫機制，其峰值較低是因為鋁原子固溶抑制了位錯運動，使得位錯弛豫效率較低[16]。P2峰出現與晶界滑移有關，其峰值較高是因為溫度升高后合金內部缺陷激活，原子運動加劇，使得空位更易形成并完成遷移，從而促進晶界滑移[22]。280 ℃軋制溫度條件下P2峰峰值最高，對應的阻尼最大，推測是因為280 ℃軋制后合金中晶界滑移和位錯密度達到平衡，此時試驗合金具有較強的內耗能力；隨著軋制溫度升高，試驗合金中晶粒發(fā)生粗化，同時溶質原子在晶界附近偏聚，釘扎晶界[23]，二者綜合作用下使得晶界滑移阻力增大，P2峰峰值減小，合金的高溫阻尼性能降低。隨著加載頻率升高，試驗合金的高溫阻尼降低。這是因為鎂合金的高溫阻尼性能受到位錯和晶界滑移的影響[24]，而位錯與晶界滑移的固有頻率遠低于加載頻率，位錯和晶界滑移的運動難以跟上加載頻率，導致能量耗散效率降低，高溫阻尼降低[12]。 

圖  7  不同溫度軋制后試驗合金在不同加載頻率下的阻尼-溫度曲線

Figure  7.  Damping-temperature curves of test alloy after rolling at different temperatures under different loading frequencies

3.   結論

（1）當軋制溫度為280 ℃時，Mg-1Al合金的晶粒細小均勻，動態(tài)再結晶不充分，隨著軋制溫度升高，動態(tài)再結晶更充分，當軋制溫度升至360 ℃時，動態(tài)再結晶基本完成，試驗合金中出現少量孿晶，當軋制溫度達到400 ℃時，孿晶數量增多。隨著軋制溫度升高，（0002）基面織構強度先升后降，當軋制溫度為320 ℃時最大。 

（2）隨著軋制溫度升高，Mg-1Al合金的屈服強度和抗拉強度下降，斷后伸長率先升后降。當軋制溫度為360 ℃時，斷后伸長率最高，抗拉強度仍較高，拉伸性能最佳；當軋制溫度為400 ℃時，由于試驗合金中孿晶增多削弱織構強化作用，強度和斷后伸長率降低。 

（3）在高應變振幅下，室溫阻尼隨應變振幅增加而增大，隨著軋制溫度升高增大。高溫阻尼測試中，不同溫度軋制后試驗合金中均分別在100~150 ℃和270~320 ℃出現P1與P2峰；P2峰峰值隨軋制溫度升高降低，說明合金的高溫阻尼性能下降。

文章來源——材料與測試網